We have made a simple deflection type atomic force microscope (AFM) which used an optical fiber to transmit probe laser beam onto the AFM tip without any lens for the purpose of simple, stable head-scan type AFM. The optical fiber was fixed to a stainless steel tube, adjusted by 6 screws, and was placed close to the AFM tip for complete collection of the laser beam from the small AFM tip.A 4-cell position-sensitive detector was tracking the reflected beam and measured the deflection angle. An optical fiber-fixing tube, detector and tip were constituting an AFM head smaller than $(30mm)^3$. The use of an optical fiber prevented our AFM from electrical and thermal noises of laser and permitted us to use the He-Ne laser more stable than laser diode. Integration of fiber fixing tube, detector, and tip in a compact AFM head greatly reduced the head size. This compact and small-size head was so light as to allow the fast scanning, and suitable for the application of head-scan type AFM in large samples like silicon wafers.
We have built a calibrated-atomic force microscope, which used 2-axis nanostage to remove the nonlinearity of usual PZT scanners and positioned sample with the accuracy of 10 nm in total scanning range of 100 μm × 100 μm. In each axis of the nanostage was installed a capacitive sensor which helped to measure the sample position. We have developed capacitive sensor controllers to measure the sample position using the capacitance of the capacitive sensor and closed-loop controllers to move the nanostage to the selective position fast and accurately using the feedback difference signal between the position signal of the capacitive sensor controller and the signal of the target position. We apply the calibrated- AFM to nanofabrication and nano-characterization.
Multi-walled carbon nanotubes ( MWNTs ) on graphite and Si ( 5 5 12 ) surfaces were demonstrated to be cut by the negatively biased conducting tip of atomic force microscope. Graphite surface was etched by the same method for comparison in etching characteristics with those of MWNTs. As the bias voltage increases, the etch depth on the graphite surface increases exponentially, and several tens of graphite layers, similar to a length of diameter of MWNT, could be etched at bias voltage of -9 V ~ -10 V. The data fitting curve for the experimental data of etchig depth of graphite follows the Fowler-Nordheim equation of field emission. We showed that the MWNT-cutting and graphite-etching are results of the same chemical etching that water molecules react with carbon atoms in nanotube or graphite to make carbon oxide gases. And we showed that the energy for the chemical etching is coming from electrons that are field-emitted from the nanometer-size AFM tip. Only the MWNTs on graphite surface with smaller frictional coefficient were displaced laterally in one step more than 600 nm by the biased AFM tip due to the electrostatic force between the tip and MWNTs. But the MWNTs on the Si (5 5 12) surface with larger frictional coefficient didn’t be moved at all by the biased AFM tip. This difference comes from the difference of friction coefficient between graphite and Si (5 5 12) surface. We showed that displacement distances increase in proportion to square of applied voltage. We could cut MWNTs in easy and precise control by the negatively biased conducting AFM tip. The fractional pieces of MWNTs obtained by cutting can be used not only as etch masks in the process but also as nanodots and nanowires in nanodevices by themselves. Also MWNT can be cut by the biased AFM tip to fabricate a nm-scale gap, which can connects nanowires or quantum dots between the gap to outer circuit and can make nanodevices like single electron transistor or resonant tunneling diode. And the MWNTs on the HOPG surface with small frictional coefficient could be moved easily by the quantitative electrostatic force between the tip and the MWNT. This result can be applied to study nano surface friction and can be used to fabricate nanodevices on such selective substrates with small frictional coefficient.
우리는 다양한 분야의 나노 측정 표준 및 AFM-nanofabrication에 사용하기 위하여 광화이버를 통하여 탐침광을 캔틸레버 위에 렌즈 없이 직접 전송하는 AFM을 개발하였다.
새 AFM이 요구하는 특성은 첫째 다양한 측정센서를 쉽게 장착할 수 있어야 하므로 사용하기 쉽고 둘째 측정 표준용으로 사용하기 위해서 신호 안정성이 우수해야 하고 셋째 웨이퍼 검색이 가능하려면 시편을 넒게 이동시킬 수 있는 이동스테이지가 필요할 뿐만 아니라 시편이 커서 시편 주사형이 아닌 팁 주사형 이어야 한다.
우리의 AFM은 기존의 여러 AFM 형태중 상용 AFM에 가장 많이 쓰이는 optical deflection 방법을 기본으로 하여 사용이 쉽도록 했고, 광화이버를 통하여 탐침광을 캔틸레버 위에 렌즈 없이 직접 전송하는 방법을 고안하여 신호안정성이 뛰어난 외부레이저 He-Ne레이저를 사용하고 팁이 포함된 헤드를 주사하는 방식을 결합한 AFM을 개발하였다.
우리가 개발한 AFM은 광화이버를 통하여 탐침광을 렌즈 없이 직접 팁 끝에까지 전송하므로, 기존의 레이저다이오드의 빛을 렌즈로 접속하는 형태보다 헤드가 훨씬 작다. 지금의 우리 헤드 크기는 30mm x 30mm x 30mm 정육면체 보다 작다. 그래서 우리의 헤드는 아주 작고 가볍기 때문에 스캐너의 부담이 감소하여 스캔주파수를 증가시킬 수 있고, 헤드를 주사하는 스캐너 크기도 감소될 수 있고 분해능도 향상시킬 수 있으며 기계적으로 더 안정되어 있다.
그리고 기존의 방식은 레이저가 헤드 안에 있었지만 우리는 헤드 밖에 있어서 열에 의한 thermal drift 등 잡음이 감소하고, 전자파 등의 외부 잡음에 내성을 가지고, 소형 레이저다이오드보다 좋은 성질의 다양한 레이저의 사용이 가능하다. 실제로 우리는 잡음이 적고 세기변동이 적어 안정성이 뛰어난 헬륨네온레이저를 사용하고 있다.
우리는 광화이버를 지지하는 스테인리스스틸 튜브와 그 마운트, 4-cell photodiode 마운트, 팁 마운트, 광학이미지를 보기 위한 거울 등이 포함된 독림된 AFM의 헤드 및 헤드를 지지하고, x,y,z 이동 스테이지에 연결하는 프레임을 설계 제작하였다. 그리고 프리엠프 회로와 피드백회로와 PZT 스캐너를 동작하는 x,y- scanning 회로 및 PZT에 가할 고압으로 증폭하는 고압엠프와 z-stage를 이용하여 팁을 시편에 나노미터 수준으로 접근시키는 스텝모터 컨트롤러를 설계 제작하였다. 그리고 이를 구동하는 컴퓨터 프로그램을 개발하였다.
그런데 PZT 스캐너가 갖고 있는 비선형성, 크립 등의 특성으로 개발한 AFM의 이미지가 찌그러질 뿐만 아니라 실험 중에 언제든지 특정 위치를 다시 정확하게 찾아갈 수가 없는 단점이 있었다. Nanofabrication, 나노표준 등의 응용뿐 아니라 일반적인 관찰 목적에서도 점차 고정확도를 요구하기 때문에, 기개발한 AFM에 나노스테이지라는 정밀 주사장치를 장착하여 팁 위치를 측정하고 제어하여 바둑판처럼 정확하게 2차원 주사할 수 있는 Calibrated-AFM을 제작하였다.
이것을 Calibrated-AFM으로 부를 수 있는 것은 나노스테이지 안에 각 주사축마다 capacitive sensor가 내장되어 있는 2차원 나노스테이지(100μm × 100μm 범위를 1nm 정밀도로 주사할 수 있는)와 1차원 나노스테이지 (z축, 15μm 이동)가 장착되어서 시편을 나노미터 정밀도로 검사할 수 있기 때문이다.
우리는 나노스테이지의 선 및 커넥터 등에서 발생하는 stray capacited-AFM을 개발하였다, 수입한 나노스테이지를 구동하기 위하여 위치에 비례하는 신호를 출력하는 Capacitive Sensor Controller와 이동하고자 원하는 위치로 빠르게 이동시키는 Closed-loo[ Controller를 설계 제작하였다. 그리고 노이즈를 측정하는 간접적인 방법으로 정확도가 전체 100μm × 100μm 주사범위에서 10nm 이상 됨을 확인하였다. 따라서 C-AFM을 이용한 시편의 표면 구조, 결함, 표면 거칠기 등을 10nm 정확도로 측정할 수 있는 기술을 확립하였다.
그리고 이 장치는 나노 물성 표준 및 AFM- nanofabrication에 응용될 수 있다. 앞으로 노이즈 레벨을 더 줄여서 1nm 이하의 고분해능을 갖도록 전자회로부의 개선을 하고 보다 사용이 용이하도록 기계부의 설계를 다시 하여 나노 표준 및 nanofabrication에 활용할 계획이다.
우리는 나노소자 제작을 목표로 하여, AFM팁에 음극전압을 걸어서 Si기판과 graphite기판 위에 올린 지름 30nm의 두꺼운 MWNT위를 지나가도록 함으로써 쉽고 정교하게 두꺼운 MWNT를 절단하는 방법을 발견하였다.
그리고 graphite 기판을 동일한 방법으로 에칭함으로써 MWNT 절단 원리가 기존의 graphite 에칭과 동일한 화학 반응임을 규명하였고 이 반응에 필요한 에너지가 팁 끝에서 나오는 field-emission 전자 전류에 의해 공급되는 것이라는 사실을 제반 관찰 결과와 분석 결과를 근거로 밝힐 수 있었다. 문턱전압의 크기보다 큰 음극전압이 인가된 팁 아래서만 MWNT가 에칭이 되고 graphite가 에칭이 되었고, 문턱전압이 field-emission 전압 범위 안에 있고, graphite 에칭 깊이의 변화가 Fowler-Nordheim식과 일치하고, 비례 상수 또한 실험조건을 통하여 예측할 수 있는 값이라는 점은 에너지가 field-emission전류라는 사실을 증명한다. 그리고 팁 이동속도가 빨라지면 팁을 절단하는 상호작용 시간이 짧아져서 MWNT를 절단하기 위해서는 더 큰 전압이 요구되어서 문턱전압의 크기가 전압의 크기가 아니라 팁 절단에 필요한 전체 에너지의 크기에 의해서 결정되는 것과, 탄소-탄소 본드의 bind energy 3.6eV보다도 더 낮은 -1.7V에서도 graphite가 에칭이 된 문헌은 나노튜브 절단 및 graphite 에칭이 전자에 의하여 탄소-탄소 본드를 물리적으로 깨는 것이 아니라 chemical etching 이라는 사실을 뒷받침한다.
이렇게 절단된 MWNT 조각은 에칭 마스크 뿐만 아니라 나노소자의 나노닷이나 나노와이어로서 기능할 수 있다. 그리고 나노튜브 절단부에 생긴 나노미터 정도의 갭 또한 최근 활발히 연구되는 quantum dot, 나노와이어 어레이를 외부에 연결하는 역할을 할 수 있다.
그리고 graphite 위에 올린 MWNT는 전압 인가된 팁이 그 위를 지나갈 때 정전기력에 의하여 한 번에 멀리 500nm 이상 이동하고 이동거리가 전압의 제곱에 비례하는 것을 발견하였다. 이동거리가 전압의 제곱에 비례하는 사실을 통하여, 전압의 제곱에 비례하는 팁과 나노튜브 사이의 정전기력에 의해서 정전기력의 크기에 비례하는 거리만큼 나노튜브가 이동함을 규명하였다. Si(5 5 12) 기판 위에서는 움직이지 않던 MWNT가 graphite 위에서는 쉽고 정확하게 이동하는 것은 graphite기판의 마찰계수가 0.01로 매우 작기 때문임을 문헌을 통해서 설명하였다.
HOPG와 같이 마찰계수가 작은 기판에서는 팁과의 정전기력을 이용한 나노튜브 이동 방법이, 기존의 기계적인 방법보다 훨씬 쉽고 정교할 뿐만 아니라 팁과 시편의 오염을 줄이면서 빠르게 MWNT를 원하는 위치로 이동시킬 수 있다는 점을 보였다. 이러한 전압 인가에 의한 이동 방법은 마찰계수가 작은 기판에서의 나노 소자 제작에 이용할 수 있을 것이다.
그리고 이미 가능성이 입증된 만큼 실리콘의 경우도 다중벽 탄소 나노튜브(MWNT)를 용해하는 희석 용액의 종류에 따라서 또는 기팀?물리적 화학적 처리를 통하여 마찰계수를 줄일 수 있는 방법을 강구한다면, 이러한 정전기력을 이용한 정교한 나노튜브 이동 방법이 실리콘 나노 소자 연구 및 제작에 활용될 수 있을 것으로 예상하여 앞으로 이러한 연구를 계속할 것이다. 그리고 이 연구의 최종 목표가 나노 소자의 개발에 있는 만큼 나노 소자의 개발 및 제작 연구도 계속할 계획이다.
