Batch distillation of lactic acid with the simultaneous reactions was studied. The system was equipped with two Oldershaw columns; one was for the esterification reaction and another was for the hydrolysis reaction. Esterification reaction of lactic acid with methanol produced methyl lactate and water. The products of the esterification reaction, methyl lactate and water, were transported to the reboiler of the hydrolysis part. In the reboiler of hydrolysis part, hydrolysis reaction of methyl lactate and water reproduced lactic acid and methanol. Produced methanol in the hydolysis part and unreacted methanol in the esterification part were separated by distillation and recycled to the reboiler of the esterification part and stimulated the esterification reaction. Thus, pure lactic acid solution remained in the reboiler of the hydrolysis part.
Two types of strong acid cation exchange resins in the H+ form, DOWEX50W and Amberlyst15Wet, were used as the solid catalyst of this system in order to compare their capacities due to the difference in their structures-gel and macoreticular forms.
As a fundamental step of dynamic simulation study for this batch reactive distillation system, a model has been developed in the form of a set of ODEs and algebraic equations.
생분해성 고분자의 원료로 각광을 받고 있는 발효 젖산의 회수에 회분식 반응 증류의 개념을 도입하였다. 실험 장치는 Oldershaw 탑이 두개가 장착되어, 각각의 탑에서 에스테르화 반응과 가수분해반응이 일어난다. 정제하고자 하는 젖산이 메탄올과 반응하여 에스터가 생성되면 에스터는 다시 물과 가수분해 반응을 하여 정제된 젖산을 생산하게 되는데, 고순도의 젖산을 얻기 위해서는 충분한 시간이 필요하게 된다. 한번의 회분시간으로 6시간이 충분하게 나타났다. 증류 탑 내부 및 반응기에서의 각 성분의 농도 분포와 온도 분포가 측정 되었다. 2개의 10 단 증류탑 이용하여 젖산 회수율을 10% 향상시켰다.
에스테르화 반응 및 가수분해반응에 대해 산성 양이온 교환수지가 촉매로 사용되었고, 이온 교환수지의 형태에 따른 촉매반응성에 대한 연구가 이루어졌다. 본 실험에서는 극성이 큰 물이 반응 혼합물의 대부분을 차지하기 때문에 젤형태의 이온교환수지인 DOWEX50W을 촉매로 사용하여도 수지를 충분히 팽윤시켜서 내부확산 저항이 크지 않게 된다. 따라서 macroreticular 형태인 Amberlyst15Wet과 반응성을 비교하였을 때 큰 차이가 없었다.
회분반응 증류탑에 대한 다이나믹 시뮬레이션에 대한 기초 연구로서, 각 단별로 모델식을 세웠으며, 미분식에 orthogoal collocation method 적용 및 Newton-Raphson 반복법을 위한 Jacobian matrix를 구했다.
