The positron annihilation technique is used for the study of defect formation and annealing characteristics in Ti under the various degree of plastic deformation and subsequent annealing heat treatment. Ti specimens of extra high purity (99.99 %) are deformed by cold-rolling from 4 % up to 55 % of thickness reduction and then subjected to the isochronal annealing from 100℃ up to 800℃ at an interval of 50℃ for 1 hour. At each step of isochronal annealing temperature, specimens are subject to the positron annihilation and the hardness measurements. Results of the investigations show that the positron annihilation responds most sensitively on defects in a low deformation region, but saturated above 12 %. These defects are regarded as vacancy-type defects which play a significant role in the annealing of defects in the recovery stage (100-250℃). In a relatively higher deformation region, however, the hardness responds more sensitively. Defects in this region are regarded as dislocation-related defects like dislocations and twinnings, which contribute mainly to the annealing of defects in the recrystallization stage (350-550℃). It is observed that purity of Ti affects the clear appearance of the recovery stage and the saturation of defects in much higher deformation region. Activation energies of the recovery and the recrystallization stage for 30 % cold-rolled specimens which are determined by the combination of isochronal and isothermal annealing curve are 0.59 eV and 1.19 eV, respectively. For heavily cold-rolled Ti specimen, R parameter rises stepwisely with the isochronal annealing above 400℃, and this suggests that defects related to twins contribute more than vacancies to the positron trapping. Optical and TEM micrographs show the existence of dislocations and twins in heavily deformed (30 %) Ti specimens until they are finally annealed out at temperature above the recrystallization stage. This also support one of the conclusions of this study that vacancy-type defects mainly contribute in the annealing of defects in the recovery stage. In conclusion, the positron annihilation can be used as a precise tool for the quantitative estimation of defects, which are mainly vacancy-type, in a low deformation (a few %) region.
다양한 소성변형과 이의 소둔 열처리하에서 티타늄 금속내 결함의 형성 및 소멸 특성을 연구하기 위하여 양전자 소멸 측정기법이 사용되었다. 99.99 %의 초고순도 티타늄 시편이 냉간 압연에 의해 4 %에서부터 55 %에 이르기 까지 변형되었고 이들은 50℃ 간격으로 100℃에서부터 800℃에 이르기 까지 1시간 동안 등시(isochronal) 소둔 되었다. 등시 소둔의 각 온도 단계에서 시편들은 양전자 소멸 측정 및 경도 측정되었다. 실험의 결과에 따르면, 양전자 소멸은 낮은 변형 구간에서 결함을 매우 민감하게 감지하고 있으며 다만 12 % 이상의 변형에서는 포화 현상을 보여 준다. 이들 결함은 vacancy-type 결함으로서 회복 구간 (100-250℃)에서의 결함 소둔에 주된 역할을 하는 것으로 판단된다. 그러나, 비교적 높은 변형 구간에서는 경도 측정이 오히려 민감한 것으로 나타났다. 이 구간에서의 결함은 전위나 트윈닝과 같은 전위 관련 결함으로서, 주로 재결정 구간 (350-550℃)에서의 결함 소둔에 주로 기여하는 것으로 판단된다. 티타늄의 순도는 회복 구간의 분명한 형성과 결함의 포화가 비교적 높은 변형 영역에서 형성되는데 영향을 미친다는 것이 관찰되었다. 30 % 소성변형 시편에 대한 등시 및 등온(isothermal)소둔곡선을 대비하여 실험적으로 결정된 회복 및 재결정의 activation energy는 각각 0.59 eV 및 1.19 eV 이었다. R-parameter 값은 30 % 이상의 심한 변형시, 그리고 400℃ 이상의 등시 소둔시에 약간 높게 급변하는 형상을 보이는데 이는 vacancy-type 결함에서 트윈 관련 결함으로 주요결함이 변화되기 때문으로 생각된다. 광학 및 TEM 사진은 심하게 변형 된 (30 %) 티타늄 시편내에 전위와 트윈 결함들이 다량 존재하며 이들이 재결정 구간 이상의 온도에서 비로소 소멸됨을 보여 준다. 이는 vacancy-type 결함이 회복 구간에서의 결함의 소둔에 주로 기여한다는 본 연구의 결론을 뒷받침해 주고 있다. 결론적으로, 양전자 소멸 측정기법은 비교적 낮은 변형 구간 (수 % 정도)내에 있는 결함, 주로 vacancy-type의 결함, 을 정량적으로 추정하는 하나의 정밀한 측정 도구로서 활용될 수 있을 것이다.
