Mesoporous molecular sieve MCM-41 has been synthesized and characterized using physicochemical techniques, such as XRD, TEM, $^{129}Xe$ NMR, $^{29}Si$ MAS NMR, nitrogen adsorption, etc. MCM-41 was synthesized by hydrothermal reaction of sodium silicate and cetyltrimethylammonium ion. The thermal and hydrothermal stability of the synthesized MCM-41 were investigated by thermal treatment at a given temperature in $O_2$ flow with or without the water bubbling.
The formation of MCM-41 from sodium silicate and CTACl in aqueous solution was very sensitive to pH adjustment. It was suggested that the MCM-41 and NaOH are in equilibrium, which shifted by acid titration. That is, the repeated titration of the product NaOH produced in the synthesis with acetic acid to pH ~ 11 shifts the reaction equilibrium toward the formation of MCM-41. Thus, the long-range structural order and textural uniformity of MCM-41 ae markedly improved with pH adjustment procedure. XRD pattern of high quality Si-MCM-41 after thermal treatment at 1173 K showed that the structural collapse did not occur. Hydrothermal treatment a 1073 K led the structural collapse of Si-MCM-41. Al-MCM-41 has better hydrothermal stability than Si-MCM-41. Furthermore, the hydrothermal stability of Al-MCM-41 was greatly improved by cation exchange of Na^+ by $Ca^{2+}$ or $Y^{3+}$. The highly dispersed platinum cluster was obtained on Al-MCM-41 by wet impregnation method.
MCM-41 분자체를 수열 반응을 통해 합성하였고 X-선 회절법, 전자 현미경, 크세논-129 핵자기공명법, 질소 흡착법 등의 방법을 사용하여 그 특성을 연구하였다. MCM-41의 합성을 위해 수열 반응을 할 때 전체 혼합물의 pH가 중요한 인자로 작용하였다. Na 실리 케이트와 세틸트리메틸암모늄 이온이 반응하여 MCM-41을 생성할 때 수용액 내에는 이 때 생긴 수산화나트륨에 의해 pH가 높아지게 된다. 이를 합성 중간에 아세트산으로 pH 11 정도까지 적정을 하여주면 다른 방법으로 만들 것보다 훨씬 더 구조화된 MCM-41 을 얻을 수 있게 된다. Si-MCM-41은 수분이 없는 산소 분위기 하에서 1173 K 까지 가열을 하여도 그 구조가 붕괴되지 않았으나 수분을 포화시킨 산소 분위기 하에서는 1073 K에서 구조가 붕괴됨을 X-선 회절법을 통해 확인할 수 있었다. Al-MCM-41의 경우는 1073 K에서도 수열적으로 안정함을 보여주었고 1173 K에서 구조가 깨어짐을 보여주었다. 즉, Al-MCM-41이 Si-MCM-41보다 안정한 구조를 갖음을 알 수 있었다. 특히 Al-MCM-41에 칼슘이나 이트륨으로 이온교환을 하여주면 더 큰 수열적 안정성을 갖음을 보여주었다. 합성한 Al-MCM-41에 함침법을 사용하여 백금을 담지시킨 후 소성 처리와 환원 처리를 하였을 때 큰 분산도를 갖는 백금 클러스터가 형성됨을 수소 흡착법을 통하여 확인하였다.
