Transmission electron microscopy (TEM) technology is capable of observing and analyzing nano- and atomic-level materials using high spatial resolution. TEM has been used to study phenomena that could not be seen with conventional optical microscopes. Liquid-phase TEM technology has also gained much attention because it enables the observation and research of chemical reactions and biological structures. However, due to the characteristics of TEM, the thickness of a specimen needs to be within several hundreds of nanometers to provide a high mean-free-path in a vacuum. Thus, a sampling of liquid TEM imaging requires delicate and high-level techniques. Furthermore, liquid TEM chips with controllable nanofluid is an important issue and a significant challenge beyond the limitations of existing techniques.
This thesis deals with the fabrication techniques of nanofluidic TEM chip and its demonstration of laminar co-flow formation and cryofixation. This thesis is composed of 5 chapters in total. In the first chapter, backgrounds and objectives are introduced and the second and third chapters introduce new materials and processes to fabricate nanofluidic chips and the experimental results from said nanofluidic chips. In the fourth section, we present the results of fluid connections, laminar co-flow formation, and cryofixation experiments using the nanofluidic chip. The final chapter deals with a new graphene transfer method for making nanofluidic chips with graphene windows which are robust and of high quality.
The nanofluidic TEM chip, which is the result of this study, can reinforce the novel research in physics, chemistry, and biology. It can also be extended to the field of reaction dynamics and structural studies. Due to the advantages of platform technology, it can not only contribute to the basic sciences research, but it can also be applied to commercial products with various functions such as integrated electrodes and light sources.
투과전자현미경은 나노 및 원자 수준으로 높은 공간 분해능을 갖고 있다. 더불어 다양한 분석 기술과 결합되어 구조를 3차원으로 재구성 할 수 있고, 재료의 상(phase) 변화 및 성분도 분석할 수 있다. 이러한 장점은 광학적 분석만으로 한계가 있었던 나노 과학 연구를 가능케 해 주었다.
특히, 액상 매커니즘 연구 및 바이오 구조 분석을 할 수 있는 액상 투과전자현미경 기술은 과거부터 많은 관심을 받아 왔다. 하지만 투과전자현미경의 원리상 높은 전자 평균자유행로(mean free path)를 확보해야 하고, 전자가 투과하는 표본의 두께 또한 수백 나노미터 이내로 제한된다. 따라서 고 진공도 안에서 액상의 증발을 막고 관찰 샘플의 나노 두께를 제한할 수 있는 액상 셀 기술이 연구되어 왔다. 하지만 신뢰도가 높고 반복 제작이 가능한 공정 기술과 셀 안에서 미세유체의 흐름 제어가 가능한 나노유체칩을 적용하는 것은 기존의 한계를 뛰어넘는 중대한 과제이다. ㅅ
따라서 본 학위논문에서는 기존의 액상 셀보다 진보된 형태의 나노유체칩을 제작하고 특성을 평가하였다. 또한 동축류 형성과 동결고정 방법을 통해 미세 유체의 흐름을 제어하는 연구를 진행하였다. 본 학위 논문은 총 5개의 장으로 구성되어 있으며, 첫 번째 장에서는 투과전자현미경용 나노유체칩에 대한 배경 지식과 연구 목표를 소개한다. 두 번째 장과 세 번째 장에서는 새로운 재료와 공정을 고안하여 나노유체칩을 제작하고 특성을 평가한다. 네 번째 장에서는 나노유체칩을 이용한 동축류 형성 및 동결고정의 아이디어를 구체화하고 시연한 결과를 소개한다. 마지막 장에서는 기계적으로 강하고 높은 전자 투과성을 갖는 그래핀 윈도우 적용을 위한 그래핀 전사 방법에 대하여 다룬다.
본 연구의 결과물인 투과전자현미경용 나노유체칩은 미세유체를 제어 기술들을 전자현미경 분석 분야에 응용할 수 있다. 따라서 물리, 화학, 바이오 분야에서 새로운 상호 분석 기술을 창출하고, 나노 구조 분석 및 반응 매커니즘 연구에 사용될 수 있다.
