Recently, liquid phase in situ transmission electron microscopy (TEM) has gained significant interest as a tool for battery research. Among the factors that affect the accuracy of in situ obtained data, membrane and electrode materials are crucial for electrochemical experiments. At the current state of electrochemical liquid chip development, a relatively thick SiNx membrane hinders the achievement of high-resolution imaging. In addition, electrode materials utilized in liquid chips are not standard for Li batteries and tend to form an alloy with Li. To enhance the quality and apply a full spectrum of TEM capabilities on the study of liquid samples, the further development of in situ platforms, including integration of new membrane materials and electrochemically stable electrodes in demand. This research includes the fabrication of electrochemical liquid flowing graphene chip (ec-LFGC) and its application for in situ TEM observation of Li electrodeposition behavior. Ec-LFGC is comprised of graphene membrane and Cu working electrode, which is a current collector in Li-based batteries. Transparency of graphene to an electron beam enables high-resolution imaging, and the inertness of the Cu electrode to the Li battery system eliminates possible side reactions. Therefore, ec-LFGC has tremendous potential for battery research and allows drawing a fundamental understanding of the common issues of batteries, such as Li dendrite growth mechanism and solid electrolyte interface evolution.
최근, 실시간 액상 투과 전자 현미경은 배터리의 분석 장비로써 많은 관심을 받고 있다. 현장에서 얻은 데이터의 정확성에 영향을 미치는 요인 중 막 및 전극 재료는 전기 화학 실험에 매우 중요하다. 기존의 전기 화학 액상 칩은 상대적으로 두꺼운 질화실리콘 막을 사용하기 때문에, 이미지의 분해능을 저하시킨다. 또한, 액상 칩에 사용되는 전극 재료는 실제 리튬 전지에서 사용하는 전극 물질이 아니며, 리튬과 합금을 형성하는 문제점을 가지고 있다. 이미지의 분해능을 개선하고 전자현미경의 다양한 기능들을 실시간 액상 연구에 적용하기 위해 새로운 액상 칩의 개발이 필요하다. 본 연구에서는 액상 유동 그래핀 전기화학칩을 개발하며 리튬 증착 거동을 투과전자현미경으로 분석하였다. 제작된 칩은 그래핀 막과 구리 전극으로 구성된다. 전자빔에 대한 그래핀의 투과성이 고해상도 이미징을 가능하게 하고 리튬의 집전체인 구리를 전극으로 제작하여 실제 전지 환경과 유사하게 만들었다. 본 연구에서 제작된 칩은 전지 연구에 큰 잠재력을 가지고 있으며 리튬 덴드라이트 성장 메커니즘 및 고체 전해질 인터페이스(SEI) 증착과 같은 전지의 문제에 대한 근본적인 이해를 도출할 수 있다.
