Atomic Force Microscopy (AFM) is a powerful tool to study various properties of the materials. AFM applications are wide and are still growing in many fields. In this work, AFM will be used for battery and nanoparticles multi characterization.The Li-ion battery due to its high energy density and operating voltage has been extensively used in various electronic devices, energy grids, and in the automotive industry. However, mechanical improvements, such as the increase in the amount of the active material have already reached their limits, so for further development, it is necessary to study the chemical reactions, the aging mechanism, and the properties and structures of the battery materials at multiscale. In this work, a novel LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2 (NCM622) cathode and natural graphite anode have been investigated as a testing battery system. The local electrochemical functionalities and their relationship with surface morphology have been examined by observing the concentration and distribution of Li-ion pathways for different cycle states (state of charge (SOC)) as well as for several cycles using Electrochemical Strain Microscopy (ESM). In addition, the conductive AFM (c-AFM) analysis was also made to explore the conduction paths, and the elastic modulus, was measured to observe the mechanical properties change. In addition, solid electrolyte interface (SEI) parameters were also investigated along with the mechanical properties. Moreover, using electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and scanning electron microscopy (SEM), dynamic behavior, resistance, and structural heterogeneities were also characterized. The experimental results of the integrated multiscale analysis demonstrate the substantial variations of properties at different SOC and cycles, as well as establish the relationship between the electrical, mechanical and morphological surface properties and lithium-ion distributions/redistribution. A study on the relationship between the lithium-ion distribution and the structure of the electrode materials will provide a further understanding of property changes at different SOC and the electrochemical degradation mechanisms of lithium-ion rechargeable batteries at the nanoscale.Copper metal has become of growing interest these days due to its excellent electrical properties, abundant resources, and inexpensiveness compared to noble metals. Moreover, the copper nanoparticles (Cu NPs) have received even more attention due to prominent potential applications in catalysis and nano-electronic devices field as a result of high surface area and unique properties. However, the copper surface is prone to undesirable oxidation processes, which have not been effectively prevented yet. In this work, the novel material (electride with Cu NPs) proposed by Sung Wng Kim's Group from Sungkyunkwan University was characterized using Kelvin Probe Force Microscopy (KPFM) mode in AFM. It was observed that Cu NPs had lower work function than bulk copper, indicating the negative charge state, which helped to hinder the oxidation of Cu NPs at the ambient conditions. Two different electrides (Gd2C and Ca2N) with Cu NPs were tested and the similar phenomenon was detected, implying the universal mechanism for electrons transfer from electride to Cu NPs. Thus, this study predicts the emerging applications of non-oxidized Cu NPs in the nano-electronic devices and catalysis field.
원자간력 현미경(Atomic Force Microscope, AFM)은 재료의 다양한 특성을 분석할 수 있는 좋은 도구이다. AFM은 광범위하게 쓰이고 있으며, 아직도 많은 분야에서 발전하고 있다. 본 연구에서는 AFM을 이용한 배터리와 나노입자의 다중 특성을 분석하고자 한다. 리튬이온 배터리(Li-ion battery)는 높은 에너지 밀도와 동작 전압으로 인해 자동차 산업뿐만 아니라 다양한 전자 소자나 에너지 배전망 등에서 광범위하게 쓰이고 있다. 하지만 활성 물질의 증가를 통한 기계적 특성 개선은 이미 한계치에 다달았기 때문에 화학 반응과 노화 메커니즘(Aging mechanism), 그리고 배터리 재료의 특성과 구조에 대한 다중 스케일 연구가 필요하다. 본 연구에서는 신재료인 LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2 (NCM622) 양극(Cathode)과 natural graphite 음극(Anode)가 배터리 측정 시스템으로 사용되었다. 국부적인 전기화학적 특성과 표면 형상과의 상관관계는 다양한cycle 횟수와 cycle 상태(잔존용량(State of charge (SOC)))에 따른 리튬 이온 이동 경로의 농도와 분포를 전기화학 전위 현미경(Electrochemical strain microscope, ESM)을 이용한 분석을 통해 도출되었다. 또한 기계적 특성 변화를 관찰하기 위해 탄성 계수(Elastic modulus)를 측정하고, 도전 경로(Conduction path)를 분석하기 위해 전도성 AFM(Conductive AFM, C-AFM)모드가 사용되었다. 전기화학적 임피던스 분광법(Electrochemical impedance spectroscopy, EIS)과 주사전자현미경(Scanning electron microscope, SEM)을 이용하여 동적 현상과 저항, 구조적 이질성(Structural heterogeneity)이 분석되었다. 통합적 다중 분석 실험 결과는 전기적, 기계적, 형상학적인 표면 특성과 리튬 이온의 분포/재분포 간의 상관관계를 규명하며 다양한 SOC와 cycle 상태에서의 큰 특성 변화를 입증한다. 리튬 이온 분포와 전극 물질의 구조 간의 상관관계에 관한 연구는 다양한 SOC에서의 특성 변화와 나노스케일에서 리튬 이온 재충전 배터리의 전기화학적 열화 메커니즘(Electrochemical degradation mechanism)에 관한 보다 깊은 해석을 제공할 것이다.좋은 전기적 특성과 풍부하고 귀금속 보다 값싼 특성으로 인해 구리 금속은 최근 각광받고 있다. 더욱이 구리 나노입자(Cu NPs)는 넓은 표면 영역과 독특한 특성으로 인해 촉매와 나노-전자 소자 분야에서 쓰일 수 있는 높은 가능성을 가지고 있어 더욱 주목받고 있다. 하지만 구리 표면은 원치 않는 산화 반응에 쉽게 노출되며, 지금까지 적절한 해결책이 나오지 않았다. 본 연구에서는 켈빈 탐침력 현미경(Kelvin Probe Force Microscope, KPFM)을 이용하여 성균관대학교 김성웅 교수 그룹으로부터 제공된 신재료인 구리 나노 입자를 가진 전자화물(Electride with Cu NPs)을 분석하였다. 구리 나노 입자는 벌크 구리보다 낮은 일함수(Work function)을 가졌으며, 이는 주변 환경에서 구리의 산화를 억제하는 음전하 상태(Negative charge state)임을 의미한다. 비슷한 현상이 두개의 전자화물(Gd2C와 Ca2N)에서 관측되었으며, 이는 전자가 전자화물에서 구리 나노 입자로 이동하는 일반적인 메커니즘을 나타낸다. 그리하여 본 연구는 나노-전자 소자와 촉매 분야에서 비산화 구리 나노 입자의 새로운 응용을 예측하는 바이다.
