Designing suitable nanoparticles has great importance in commercializing nanoparticle catalysts because their catalytic performances are highly depend on their shape and size. Surfactant is the organic material which is frequently used to synthesize nanoparticles. It has a great influence on the properties of particles, such as controlling the shape of nanoparticles or preventing agglomeration. However, due to its small size and complex structure, no direct analysis of their three-dimensional distribution is performed. In this study, we presented a synthesis method of palladium multiply twinned nanoparticles with high yield and excellent stability, and observed the surfactants distributed around the particles in three dimensions using atom probe tomography, which is specialized for three-dimensional atomic scale analysis. In addition, we revealed binding structure of the cetrimonium surfactants on nanoparticle surfaces by using FT-IR, NMR, TGA, and zeta potential analysis. This study is expected to provide the fundamental principles for designing nanoparticles for the intended use.
금속 나노입자는 모양과 크기에 따라 서로 다른 촉매 성능을 가지므로, 쓰임새에 맞는 적절한 나노입자를 디자인하는 것은 나노 입자 촉매를 상용화 하는데 있어 굉장히 중요하다. 계면 활성제는 나노입자 합성에 자주 사용되는 물질로, 나노입자의 모양을 조절하거나 뭉침을 방지하는 등 입자의 특성에 큰 영향을 미친다. 그러나 작은 크기와 복잡한 구조로 인해 이들의 3차원 분포를 직접 분석한 사례는 아직 존재하지 않는다. 본 연구에서 우리는 높은 수율과 뛰어난 안정성을 가진 팔라듐 멀티플 트윈 나노입자의 합성법을 제시하였고, 3차원 원자단위 분석에 특화된 원자 탐침 단층 현미경 (Atom probe tomography, APT)을 사용하여 입자 주변에 분포하는 계면 활성제의 3차원 분포를 관찰하였다. 또한 적외선 분광법, 핵 자기 공명 분석, 열 중량 분석, 제타 전위 분석을 통해 세트리모늄 계열 계면 활성제가 나노입자 표면에 결합하는 방식을 밝혀내었다. 본 연구 결과는 용도에 알맞은 나노 입자를 디자인하기 위한 근본적인 원리를 제공할 수 있으리라 기대한다.