We present a new method of preparing needle-shaped specimens for atom probe tomography from freestanding Pd and C-supported Pt nanoparticles. The method consists of two steps, namely electrophoresis of nanoparticles on a flat Cu substrate followed by electrodeposition of a Ni film acting as an embedding matrix for the nanoparticles. Atom probe specimen preparation can be subsequently carried out by means of focused-ion-beam milling. Using this approach, we have been able to perform a correlative atom probe tomography and transmission electron microscopy analyses on both nanoparticle systems. Reliable mass spectra and three- dimensional atom maps could be in particular obtained for Pd nanoparticle specimens. In contrast, atom probe samples prepared from C-supported Pt nanoparticles showed uneven field evaporation and hence artifacts in the reconstructed atom maps. Our developed method can provide a viable means of mapping the three-dimensional atomic distribution within nanoparticles and is expected to contribute to an improved understanding of the structure-composition-property relationships of various nanoparticle systems.
Atom Probe Tomography (APT)은 3차원 원자현미경으로서 원자 성분의 정확한 위치 측정과 ppb단위에 서의 성분 분석이 가능하다. 먼저, APT 분석을 실행하려면 샘플을 곡률반경이 100 nm이하인 바늘모양으로 만들어야 한다. 나노입자를 APT 샘플로 제작하는 데에 있어 많은 어려움이 있기 때문에, 현재까지 나노입자를 APT로 분석한 사례는 극히 드물며 아직까지 높은 분석률을 자랑하는 제작방법은 알려져 있지 않은 상태다. 따라서 본 연구에서 개발 된 방법으로 나노입자 APT 샘플 제작을 성공하 여 특정한 조성의 나노입자만이 아니라, 다양한 구조와 조성의 나노입자를 APT로 분석하였다. 우리는 두 단계로 이루어진 새로운 방법을 통해 freestanding Pd와 C-supported Pt 나노입자를 APT로 관측할 수 있었다. 두 단계 중 첫 번째 단계는 나노입자를 평평한 Cu 기판 위에 전기영동시키는 것이고, 두 번째 단계는 그 위에 embedding matrix 역할을 하는 Ni film을 전기도금 하는 것이다. APT의 시편을 만드는 과정은 FIB (focused-ion-beam) milling을 통해 이루어지며, 이렇게 만들어진 Pd,Pt/C 나노입자의 시편을 APT로 관측한 결과가 TEM 관측 결과와 매우 유사하였다. 본 논문에서 소개할 방법을 통해 Pd, Pt/C외에도 다양한 나노입자의 3차원 원자 분포를 정량분석을 명확히 할 수 있고, 이는 나노입자 계에서 구조, 성분과 물질의 특성 간의 상관관계를 밝혀내는데 크게 도움이 되리라 예상한다.
