The technique of the Alternating Current Scanning Electrochemical Microscopy (AC-SECM) is described. This method is based on the variation of the ac impedance according to the tip-substrate distance in a Scanning Electrochemical Microscopy (SECM) arrangement. The ac response can be used to obtain the informations of mass transport, kinetic parameters, the solution resistance, and the double-layer capacitance in close proximity of a substrate. Prior to the theoretical study, experimental trends are investigated in an AC-SECM configuration using a microdisk electrode and compared with the planar electrode case. As a disk electrode approaches a conductive substrate in the supported system, the finite-length-diffusion character of the Warburg impedance increases. Conversely, in case of an insulating substrate it decreases. When a supporting electrolyte is not in excess, the changes of the Warburg impedance due to migration and slow charge transfer kinetics were observed. The variation of the ac impedance is complicated with mass transfer and charge transfer, as a disk electrode approaches a conducting substrate in a low-ionic strength solution.
AC-SECM (Alternating Current Scanning Electrochemical Microscopy) 을 제작하여 사용하였다. 이것은 SECM (Scanning Electrochemical Microscopy) 형태에 탐침과 시료사이의 거리에 따른 용액 임피던스 (cell impedance) 의 변화를 알아 보는 장치이다. 이 변화로부터 시료 표면 근처에서 전극 반응물의 질량 이동률과 반응 속도의 변화등을 구할 수 있다. 이론적인 연구에 앞서 실험적인 경향을 알아보고, 이론적으로 잘 알려진 평면 전극의 경우와 비교하였다. 충분한 양의 전해질이 녹아 있는 용액에서 탐침 전극이 전도체 시료에 접근할 때 바르버그 임피던스 (Warburg Impedance)의 제한된 크기의 확산 효과 (finite-length-diffusion character) 는 증가하고, 부도체 시료에 접근할 때는 감소한다. 전해질 양이 부족한 용액에 탐침전극만 있을 때, 전해질 양에 따라 확산 (diffusion) 외에 정전기적 인력 (migration) 에 의해 바르버그 임피던스의 변화가 나타나고, 전극반응속도의 변화가 나타난다. 이 용액에서 탐침전극이 전도체 시료에 접근할 때 바르버그 임피던스의 큰 변화가 나타난다.
