Liquid phase transmission electron microscopy has solved many questions in biochemistry, materials science, environmental science, and catalysis due to the imaging capability down to nanoscale. Most of critical events, however, are still vague due to the lack of ability to study specimens in liquid with atomic resolution.
We report a new and highly versatile approach to artificial layered materials synthesis which borrows concepts of molecular beam epitaxy, self-assembly, and graphite intercalation compounds. It readily yields stacks of graphene (or other two-dimensional sheets) separated by virtually any kind of “guest” species. The new material can be “sandwich like”, for which the guest species are relatively closely spaced and form a near-continuous inner layer of the sandwich, or “veil like”, where the guest species are widely separated, with each guest individually draped within a close-fitting, protective yet atomically thin graphene net or veil. The veils and sandwiches can be intermixed and used as a two-dimensional platform to control the movements and chemical interactions of guest species.
We also report atomic resolution imaging of nanocrystals dynamics in Brownian-like liquid environments by using graphene liquid cell, a hermetically sealed enclosure by graphene membranes, and low-voltage aberration-corrected transmission electron microscopy. We demonstrate colloidal nanocrystal growth trajectories composed of sequential steps: correlated motion, oriented attachment, and faceting, with spatial resolution down to 0.14 nm and temporal resolution of 0.26 s. Our direct observation also provides colloidal nanocrystal diffusivity depending on their sizes down to sub-nanometre range. This ability of atom-resolved observation through liquid will provide explanations of ambiguous natural phenomena including liquid phase.
Moreover, we propose three-dimensional observation of a platinum nanocrystal at atomic resolution using spontaneous nanocrystal rotation in liquid. We achieve spatial resolution down to 0.14 nm and temporal resolution of 30.5 ms.
액상 투과 전자 현미경은 나노미터 단위의 이미징 능력 때문에 생화학, 재료 과학, 환경 과학, 촉매에 관련된 많은 질문들을 해결해왔다. 그러나, 액상 샘플의 아톰 단위의 분해 능력의 부재로 여전히 액상에서 대부분의 중요한 현상들은 모호한 상태이다.
우리는 분자선 에피택시, 자가 형성, 그래파이트 층간 화합물의 개념들을 빌려 새롭고 다용도의 인위적인 층간 물질 합성법을 제시한다. 이것은 임의의 게스트 물질에 의해 분리되어져 쌓인 그래핀 (또는 다른 2차원 막)을 만드는 방법이다. 이러한 방법으로 형성시킨 새로운 물질은 게스트 물질들이 매우 가깝게 위치하여 연속적으로 이루어진 것처럼 보이는 내부 구조를 갖는 “샌드위치”와 비슷한 형태를 갖거나 또는 게스트 물질들이 상대적으로 멀리 떨어져 있어 그래핀 그물 또는 베일 안에서 각각의 게스트 물질들이 가두어진 “베일”과 비슷한 형태를 갖는다. 이러한 베일과 샌드위치 구조는 서로 혼합되어 형성될 수도 있고, 게스트 물질들의 움직임과 화학 반응을 조절할 수 있는 2차원 플랫폼으로 사용될 수 있다.
우리는 또한 그래핀 층 사이에 액상을 가둔 그래핀 액상 셀과 저 전압 무 수차 투과 전자 현미경을 이용하여 브라우니안 액상과 유사한 환경에서 나노 결정의 운동을 아톰 단위에서 이미징 하였다. 우리는 0.14 nm까지의 공간 분해능과 0.26 초의 시간 분해능을 가지고 콜로이드 나노 결정 성장이 연관된 움직임, 방향성 접합, 안정 면 형성의 순으로 일어나는 것을 증명하였다. 또한, 우리는 아톰 단위에서의 이미징을 통하여 크기에 따른 콜로이드 나노 결정의 확산율을 실험적으로 증명하였다. 이러한 액상을 통과하여 아톰 단위로 관찰할 수 있는 능력은 액상과 관련된 모호한 자연 현상들을 설명할 수 있을 것으로 기대한다.
나아가, 우리는 액상에서 나노 결정의 자가 회전을 이용하여 백금 나노 결정의 3차원 관찰에 관한 개념을 제시한다. 우리는 0.14 nm까지의 공간 분해능과 30.5 밀리 초의 시간 분해능을 달성하였다.
