Mechanical properties of nanoscale metallic structures are of critical importance as they find increasing uses in flexible and nanostructured energy devices to enhance the device performance. As the material dimension is becoming smaller, the mechanical properties of material should differ significantly from the bulk material. For example, thin films are known to be stronger than their bulk counterparts, and ultrahigh strength can be achieved in multilayered thin film structures. In this work, the effect of interface on the overall mechanical properties was studied using nanocompression, in-situ SEM/TEM and simulation methodologies with following four parts: 1) effect of the inclusion of high angle grain boundary in Al nanopillars, 2) effect of different interfacial strength on deformation behavior of metal multilayer system 3) strengthening effect of graphene layer in metal-graphene nanolayered composites, and its application in radiation resistance nuclear structural material.
In the first part of the dissertation, the theoretical question of what the effect of inclusion of a single grain boundary would be in a metal single crystal nanopillar was studied using Al bicrystal. Ex-situ compression results showed higher strengths in bicrystal pillars than in single crystal pillars, which are explained with respect to the reduced single-armed source length that was confirmed in the in-situ TEM tests. Molecular dynamics simulations also indicated that the grain boundary can assist in dislocation nucleation without resulting in dislocation pile-up at the boundary. Although single crystal metal nanopillars are known to weaken if there is a build-up of dislocations, the role of the single grain boundary in the Al bicrystal was in overall strengthening as a result of a shorter single-armed source operation without any build-up of dislocations at the grain boundary.
Next, the deformation behavior of metal multilayers with nanoscale repeat layer spacing (i.e. high density of interfaces) was studied with the focus of the effect of different interfacial strength of the multilayers. Al/Nb multilayers with incoherent interfaces were examined using microcompression testing that showed increase in strength as the layer thickness was reduced, as expected. These results were compared with the previous report on Cu-Nb multilayer microcompression results that indicated that the flow stresses of the Al-Nb multilayer are lower than those of Cu-Nb with the same bilayer spacing. The observed difference in strength was attributed to the higher interfacial strength of Al-Nb that limits absorption of dislocations at the interface that is known as the “self-healing” effect. Although Al-Nb has higher strength, the dislocations piled-up at the interface were shown to shear through multiple interfaces during plasticity; this shearing phenomenon is known to be the cause for strain softening in metal based multilayer systems.
In the last part of the dissertation, a new materials design was proposed which consists of a metal-graphene nanolayered composite with alternating layers of metal (copper or nickel) and graphene. The metal-only multilayers studied in second part of the dissertation showed limitations in terms of shearing of interface or strain softening. Graphene, a single-atomic-layer material with excellent mechanical properties, has the potential to enhance the strength of composites without any shearing of the interface. Metal-graphene nanolayered composite explored in this study had ultra-high strengths of 1.5 GPa for copper？graphene with 70-nm repeat layer spacing and 4.0 GPa for nickel？graphene with 100-nm repeat layer spacing. Ex situ and in situ transmission electron microscopy compression tests and molecular dynamics simulations confirm a build-up of dislocations at the graphene interface without interface shearing.
One of the applications of the nanolayered composites is in nuclear structural material due to not only the high controllable strength, but also due to the “self-healing” effect where crystalline defects can be absorbed by the presence of high density of interfaces. Ultra high strength V-graphene nanolayers were examined in this work that was demonstrated to have an excellent radiation tolerance as revealed by the He+ irradiation study. Radiation induced hardening, evaluated via nanopillar compressions before and after He+ irradiation, was significantly reduced with the inclusion of graphene layers. The molecular dynamics simulations confirmed that the graphene interface can spontaneously absorb the nearby crystalline defects, thereby enhancing the lifetime of the V-graphene nanolayers via this self-healing effect. In addition, the impermeability of He gas through the graphene resulted in suppression of He bubble agglomerations that in turn reduced embrittlement. In-situ SEM compression also showed the ability of graphene to hinder crack propagation that suppressed the failure.
현대 기술의 발달로 인해 물질의 크기는 bulk 크기에서 박막 그리고 나노 구조로 점점 작아지고 있는 추세이다. 첨단 과학 기술에 응용될 새로운 물질들을 개발하기 위해서 물질의 기계적 특성을 거시적인 관점에서 이해하는 것뿐만 아니라 매우 작은 크기에서의 특징을 이해하는 것 또한 매우 중요하다. 이 논문에서는 크기뿐만 아니라 경계면이 물질의 기계적 특성에 미치는 영향에 대해 나노 압축 실험, 인시츄 SEM/TEM 및 계산을 통해 분석하였다.
첫 번째로, 제 3장에서는 단일 결정립계를 포함하는 알루미늄 쌍결정 나노필러의 크기 및 결정립계에 따른 기계적 특성 분석과, 변형 메커니즘을 설명한다. 미세압축 실험과 in-situ TEM과 분자동역학 계산 결과에 의하면 단일 결정립계는 단결정 나노필러의 표면과 같이 전위의 생성 및 흡수의 역할을 하는 것으로 분석되었고, 결정립계에서 전위들이 흡수되기 때문에 pile-up 현상을 관찰되지 않았다.
또한incoherent 경계면을 지닌Al/Nb 다중층 물질의 미세 압축 실험을 통해 층간 간격에 따른 변형 특성을 연구하였다. 층간 간격이 줄어들수록 강도의 증가 현상을 확인하였고, 평균 5% flow stresses는 5 nm Al/5 nm Nb와 50 nm Al/50 nm Nb에서 각각 2.1 GPa와 1.4 GPa로 측정되었다. Al/Nb 다중층의 미세 압축 결과를 선행 연구된 Cu-Nb 다중층의 결과와 비교하였을때 같은 층간 간격일 때 Al/Nb 다중층의 강도가 더 낮게 측정되었다. 이러한 강도의 차이는 incoherent 경계면을 갖는 다중층에서 경계면의 강도 차이에서 야기된다고 볼 수 있다. Al/Nb 다중층은 Cu-Nb에 비해 강한 경계면이다. 따라서 슬립이 통과하는데 더 쉬워 flow stresses 값이 낮게 측정된다. Cu-Nb은 상대적으로 약한 경계면이기 때문에 경계면에서 전위가 사라져 전위의 전파가 어렵기 때문에 더 높은 강도를 띈다.
다음으로는 단원자 층 그래핀을 이용한 금속-그래핀 다중층에서 그래핀 경계면에 의한 강도 강화 현상에 대한 내용을 설명한다. 그래핀은 2차원 물질로 매우 뛰어난 강도, 신축성(>20%) 및 휨성을 지니기 금속-그래핀 복합층으로 제작했을 때 소재 내 강도 강화효과를 띈다. 금속-그래핀 다중층 복합 소재는 단원자 그래핀의 뛰어난 특성으로 인해 외부의 손상으로 생기는 결정학상의 결함이 내부로 전파되는 것을 효과적으로 차단하기 때문에 기존의 금속-금속 다중층이 가지는 특성을 크게 뛰어넘는 초고강도 현상을 보인다. 뿐만 아니라, 금속층의 두께에 따라 강도의 제어도 가능하다. 다중층 구조에서는 층간의 거리가 줄어들수록 전위의 다른 층으로의 움직임이 어려워 물질의 강도가 증가하는 특성을 보인다. 또한 인시츄 투과전자현미경과 분자동역학 계산 결과, 그래핀 층이 전위가 위쪽 금속층에서 아래쪽 금속층으로의 전파를 효과적으로 막아주는 것을 확인하였다.
마지막으로 고강도, 방사선 내구성을 지니는 바나듐-그래핀 나노복합층 소재에 대한 내용을 설명한다. 다양한 층간간격을 지닌 바나듐-그래핀 다중층의 헬륨이온조사 전후의 기계적 특성을 평가한 결과, 층간 간격이 110 nm 일때 이온조사에 의한 강도강화가 25% 증가한 반면, 순수 바나듐 시편의 경우에는 88%의 강도 강화 효과를 얻었다. 그래핀 경계면이 헬륨 버블의 형성을 막아주기 때문에 방사선 내구성이 향상된 것으로 판단된다. 또한 분자동역학 계산에 따르면 바나듐-그래핀 나노복합층은 그래핀 경계면에서 collision cascade에서 형성된 결정학 결함을 흡수하기 때문에 자가 치유 현상을 띈다.
