Carbon fiber reinforced plastic are prepared by compression moulding technique, using epoxy resin impregnated prepregs. The most critical part of the process is the pressing time, i.e., the time between placing the loaded mould onto a heating plate and applying the pressure to close the mould.
If pressure is applied too early, too much epoxy was exuded from the mould and there is higher resin shrinkage during curing. If pressure is applied too late, entrapped air and gases are less likely to escape from the mould. These phenomena are related with the viscosity change as the degree of the curing reaction increases and affect void content of the composite.
A systematic analysis on the compression moulding process was done by evaluating the curing reaction processes and the viscosity change during the compression moulding process.
The epoxy curing reaction kinetics were determined by a dynamic Differential Scanning Calorimetry (DSC) method on a epoxy resin-nadic methyl anhydride (NMA)-benzyl dimethyl amine (BDMA) system.
The viscosity change at dynamic curing condition was measured by Rheometrics Mechanical Spectrometer (RMS) and Dynamic Mechanical Analyzer (DMA).
The correlation between the degree of curing and the viscosity was obtained from kinetics and empirical viscosity data through a multivariable non-linear regression.
A simulation model was established so that one can predict the optimum pressing time at a given optimum viscosity point for the compression moulding.
본 연구 목적은 압축 성형시 좋은 물성을 갖는 탄소 섬유 강화 플라스틱을 제조하기 위한 최적 조건을 결정하는 것으로, 즉, 압력을 가하는 시기에서의 점도와 제조된 탄소섬유강화 플라스틱의 기공함량과 수지 흐름과의 관계를 조사하고 이러한 것들이 물성에 주는 영향을 살펴보고 가장 적당한 점도에서의 최적 압축 시기를 결정하는 것이다.
경화제 NMA, 촉매 BDMA 와 혼합된 에폭시 수지의 경화 반응 속도는 dynamic DSC 발열 곡선으로부터 구하였으며, RMS 와 DMA를 사용하여 에폭시 수지의 점도 변화를 측정하였고 이 점도 변화 data와 에폭시 수지의 경화 반응 속도로부터 점도 모델을 구하였다.
용매로 사용하여 반응정도가 0.41인 프리프레그를 제조하였다. 제조된 프리프레그를 금형안에 차곡차곡 쌓은 후 상온에서부터 170℃ 까지 일정한 속도로 온도를 올려 주면서 결정된 압축 시기에서 3.2MN/㎡ 의 압력을 가했으며 완정 경화를 위해서 170℃에서 4시간 동안 반응을 시켰다. 구한 점도 모델을 모사하여 금형안의 에 폭시 수지의 점도 변화를 예측하여 이로부터 여러개의 압축 시기를 결정하였다. 가열 속도와 촉매논도를 바꾸어 가면서 탄소섬유 강화 플라스틱을 제조하였다.
제조된 탄소 섬유 강화 플라스틱에 대해서 기공함량, 밀도, 기계적 물성을 측정 분석하여 그 결과를 검토하였다. 기공함량, 수지흐름량등은 촉매농도 온도가 증가하는 속도에 관계없이 오직 압력시기에서의 점도에만 관계있다는 것이 관찰되었다. 금형안의 에 폭시 수지의 점도가 60 poise이상일 때 압력을 가해주면 수지의 흐름이 적어 포함된 기공들이 미처 빠져 나가지 못해 제품에 기공 함량이 매우 높았으며 이 기공함량이 기계적 물성의 급격한 저하의 원인이 된다는 것을 알 수 있다. 또한 60-70 poise 이하에서 압력을 가해주면 수지의 흐름이 매우 활발히 일어나 과량의 수지들이 금형 으로부터 빠져 나가며 또한 금형안에서 경화 반응시 수축때문에 압력이 제대로 전달되지 못하여 제대로 기공을 제거시킬 수 없었다. 이 때의 기공함량이 높은 점도에서 압력을 가했을 때 생성되는 기공 함량보다 훨씬 작음에도 불구하고 기계적 물성의 현격한 저하는 과량의 수지유출로 인하여 에폭시 수지가 결합제 역할을 제대로 하지 못한 것으로 사료된다. 수지가 60 poise 일 때 압력을 가하는 것이 최소의 기공함량, 최대의 기계적 물성을 보였으며 이 때의 압축시기가 최적 압축시기라는 것을 알 수 있다.
