The pilot plant was designed to produce the high purity of phthalic anhydride from the crude product of o-xylene partial oxidation by heat treatment and vacuum batch distillation.
In the heat treatment, any low boiling point material such as water is removed and color forming materials are decomposed or coverted to higher molecular weight materials that are separated from the main product in the following vacuum distillation.
A packed column with Rasching ring packing was used for vacuum distillation and overhead condenser (U-tube) was installed at the top of the column. Distillation was carried out under vacuum to obtain the high purity and to prevent the thermal degradation of phthalic anhydride.
A trap condenser was located after the packed distillation column in order to prevent the damage of a vacuum pump by the vapor that was not condensed in the overhead condenser.
Heating medium (KSK oil) was used for the condensation of phthalic anhydride at the overhead condenser and the solidification of trace at the trap condenser.
The purity of phthalic anhydride was increased from 97.2 wt% to 98.5 wt% when vacuum distillation was carried out using maleic anhydride as an impurity.
The theoretical purity calculated at the same operating conditions in the column is 99.8 wt%, and the purity obtained from the experiment was 98.5 wt%, so the efficiency of the column for this case turned out to be 50%.
O-xylene 을 원료로 반응기에서 산화반응에 의해 생산된 crude phthalic anhydride 를 열처리와 진공증류에 의해서 높은 순도의 순수한 phthalic anhydride로 바꾸는 정제 공정의 pilot plant를 설계하였다.
열처리에서는 crude product 중의 물과 저비점 물질이 제거되고 색깔을 형성하는 물질은 분해되거나 고분자 물질로 전환되어 다음에 계속되는 진공 증류에서 제거되게 된다.
본 pilot plant 에서는 증류탑으로는 Ceramic Raschig ring으로 충진된 충진탑을 사용하였고 U-tube 형태의 overhead condenser 를 탑정부분에 직접 연결하였다. 고순도의 phthalic anhydride 를 얻고 열분해를 막기 위해 진공에서 증류가 행하여 지는데 overhead condenser 에서 응축되지 않은 vapor 가 Vacuum pump에 들어가서 Pump 를 상하게 하는 것을 방지하기 위해 진공 system 과 연결되는 부분에 trap condenser 를 설치하였다.
Overhead condenser 에서의 vapor 의 응축과 trap condenser에서 vapor 를 응고시키기 위해 열매체로 KSK oil 을 사용하였다.
Maleic anhydride 가 불순물로 포함된 97.2wt %의 phthalic anhydride 를 본 pilot plant 에서 진공 증류한 결과 98.5wt%의 순도가 얻어졌다. 같은 조업조건에서 기존 충진탑을 이용하여 이론적으로 얻을 수 있는 phthalic anhydride 의 순도는 99.8wt% 이므로 이 조성들로 부터 이 실험에 대해서 계산된 충진탑의 효율은 50 %가 되었다.
