The object of this project was to design, construct, and operate the reaction part of phthalic anhydride pilot-plant.
The capacity of the pilot-plant constructed is 1 lb of o-xylene per hour, and the production rate of phthalic anhydride is also about 1 lb per hour.
The reaction part of the phthalic anhydride process is divided into three sections : feed preparation section, reactor section, and product recovery section. In feed preparation section, o-xylene vaporized at the vaporizer is mixed with air of 32 times the weight of o-xylene at the pressure of 2 atm. In the reactor section, this gas mixture is fed into the multi-tubular fixed-bed bype reactor packed with vanadium pentoxide catalyst, where o-xylene is oxidized to phthalic anhydride. Molten salt is used as the heat transfer medium to remove the heat of reaction. In the product recovery section, phthalic anhydride is separated from the product gas mixture at the switch condensers.
Electric heating is applied at all the place where heating is needed, and the KSK oil (trade name, mixture of alkyl benzenes) is used as another heat transfer medium.
The design methods and design results of equipments, piping, and insulation followed by operation and control method of the pilot-plant are included in this paper. Computer simulation of reactor was done, and the expected effects of various operating conditions, such as molten salt temperature, feed concentration, and feed temperature, on the conversation of o-xylene and temperature profile were analyzed.
Operating were done at three different operating conditions. At each operation, most of o-xylene was completely oxidized to carbon dioxide and thus very low phthalic anhydride yield was attained. The most probable cause is thought to be the discord of catalysts between that actually used (Harshaw V-0701) and that cited for design. That is, the catalyst actually used itself could be improper for phthalic anhydride process, if not, reactor size would be too large for the catalyst.
Some peculiarities of small scale pilot-plant, such as importance of heat lose, equipments of special from, advantage of electrical heating, and so forth, were found during design and operation.
The total construction cost of the pilot-plant was 21,280,000 wons, and the capacity-cost exponent estimated under some assumptions was approximately 0.61. Operating cost, excluding labor cost and maintenance cost, of the pilot-plant was estimated to be 1,820 wons per pounds of phthalic anhydride produced, and about 80 percent of which was electric cost.
이 프로젝트의 목적은 무스프탈산 시험공장중 반응파트를 설계하고 건설하여 운전해 보는 것이다. 건설된 시험공장의 용량은 시간당 o-xylene 1 lb의 원료주입량이며, 이때 무수프탈산도 시간당 약 1 lb의 속도로 생산된다.
무수프탈산 공정의 반응파트는 원료조합부, 반응기부, 생성물 회수부의 세 부분으로 나눌 수 있다. 원료 조합부에서는 Vaporizer에서 증발된 o-xylene이 2기압의 압력에서 32배의 공기와 혼합이 된다. 반응기부에서는 이 혼합기체가 바나듐촉매가 충진된 다중관 고정형 반응기로 주입이 되어 o-xylene이 무수프탈산으로 산화가 된다. 이 때의 반응열을 제거해주기 위한 열매체로는 molten salt가 사용되었다. 생성물 회수부에서는 switch condenser를 사용하여 생성된 혼합기체 중에서 무수프탈산을 분리해 낸다. 가열이 필요한 곳에는 전열선을 사용하였으며 또 하나의 열매체로서 KSK oil (상품명, alkyl benzene의 혼합물)을 사용하였다.
장치와 배관, 보온의 설계방법과 그 결과와 함께 시험공장의 운전 및 제어방법이 수록되어 있다. reactor에 대해서 computer simulation을 해보았으며 이를 통하여 molten salt의 온도, feed의 온도, feed의 농도 등의 운전조건이 반응온도와 전화율에 미치는 영향을 분석해 보았다.
운전은 세가지 다른 운전조건하에서 행하였는데 결과는 대부분의 o-xylene이 이산화탄소로 완전산화해 버렸고 따라서 무수프탈산의 수율은 대단히 낮았다.
그 주원인은 실제 사용된 harshaw V-0701 촉매가 설계시에 인용한 촉매와 달랐다는 데에서 기인한 것으로 생각된다. 즉, 사용된 촉매 그 자체가 부적합했거나, 아니면 그 촉매에 대해서는 reactor 의 크기가 너무 컸기 때문이라고 생각된다.
설계와 운전과정을 통하여 열손실이 차지하는 높은 비중, 특수한 형태의 장치들, 전기가열의 유익성등 소규모의 시험공장에서 볼 수 있는 여러가지 특성이 발견되었다. 본 시험공장의 총건설비는 21,280,000원 이었으며 몇가지 가정을 사용하여 산출된 capacity-cost exponent는 약 0.61 이었다. 인건비와 유지비를 제외한 운전비는 1,820원 이었으며, 그 중에서 약 80%는 전기료가 차지한다.
