Nanoscience is based on that materials show some unique properties that bulk materials do not have, such as quantum-size and surface effects, because of size. The properties such as melting point, fluorescence, electrical conductivity, magnetic permeability, and chemical reactivity change as a function of the size of the particle. The surface area per unit mass of a material and therefore reactivity will increase. So it is important to understand size, surface and structure of particles.
In this thesis, the structural information of metal oxide and porous materials was studied by Scanning Electron Microscope (SEM) and Small Angle X-ray Scattering (SAXS) with 4 samples; aggregation free Au particles in ordered mesoporous carbon, silver alkanoic acid, ordered mesoporous silica and ceria nanoparticles. SEM is for analyzing morphology and surface of nanoparticles. Through the cross-sectioned particles, internal structure and its regularity also observed with Fourier transformed images. Because particles to observe are insulating materials, gentle beam mode of SEM was adopted to avoid electron accumulation without metal coating. SAXS is for describing spatial structure information and particle-particle interaction of materials. To understand particle-particle interaction, Guinier plot and radius of gyration (Rg) were examined from intensity profiles for different concentration of metal oxide nanoparticle dispersed into cyclohexane (0.1, 1, 2, 5, 10 wt %). For embodying low-resolution 3D model, ab-initio method was used through ATSAS program packages. Also numerical spatial values of ceria nanoparticles were calculated using NCNR SANS packages with IGOR PRO.
From the results, we confirm that aggregation free Au particles in ordered mesoporous carbon, silver acetic acid as reference sample for in-situ SAXS experiments, partially ordered hexagonal pore arrangement region and 4×5×7 nm size parallelepiped shape ceria wrapped by decanoic acid..
SEM만으로는 물질의 구조적 정보를 확인하는데 한계가 있다. SAXS의 경우도 마찬가지다. SEM은 파티클 각각의 정보를 보여주는 반면, SAXS의 경우 대표적인 정보를 나타낸다. 때문에 파티클의 구조정보를 이해하는데 두 기기를 복합적으로 사용하여 서로를 보완할 수 있다. 특히, 나노파티클의 경우 모양과 구조에 따라 반응성 등 여러가지 특징들이 달라지기에 파티클의 모양과 내부 구조 정보를 아는 것이 중요하다. 첫째로, 우리는 Mono-dispersed Au particles in ordered mesoporous carbon을 살펴보았다. 이 샘플은 mesoporous carbon안에 잘 파뭍인 Au particle을 관찰할 수 있었다. 또한 BSE의 신호 세기 강도를 통해 대략적인 Au particle의 위치를 파악할 수 있었다. 둘째로, silver alkanoic acid가 다공성 물질의 in-situ SAXS 가스 흡착 실험을 위한 reference sample로 검토되었다. Silver alkanoic acid 중에서, silver acetic acid의 경우 가장 적절한 물질로 판단하였는데, 이유는 한개의 peak이 high q range에서 나타났고, 다양한 범위의 온도와 압력에서 peak의 변형이나 붕괴가 일어나지 않았기 때문이다. 또한 기체 흡착 타겟 범위인 micro, mesopore 범위에서도 흡착이 일어나지 않았다. 셋째로, ordered mesoporous silica의 pore의 구조와 크기를 관찰하였다. Pore는 hexagonal symmetry를 가지고 있었으나 파티클의 일부분으로만 한정되어 있었다. 넷째로, ceria 파티클을 관찰하였다. Guinier plot과 Kratky plot으로 파티클의 전체적인 모양과 크기를 검토 후 ab-initio 방법을 통해 3차원 이미지를 구현하였다. 이러한 사전 정보를 토대로 여러 모델을 적용하여 구체적인 수치를 계산하였다. 가장 적절한 모델은 core-shell parallelepiped 모델이며, 정육면체보다 직육면체 모양에 가깝다. 이는 SEM을 통해 확인한 사각형 모양의 이미지와 상응한다. 계산된 최종 파티클의 크기는 3.9×5×6.7 nm이다.
