It is well known that nuclear magnetic resonance (NMR) is a very powerful means in research areas of not only medicine and biology but also chemistry, physics and materials science. Basically, signals from NMR contain all information on the surrounding electronic states. Since interactions with the surrounding electrons vary with crystal structures, signals also are different. Therefore, information on the electronic states around atoms may be obtained as well as binding characteristics of molecules. Thus, in NMR, quantitative information is obtained for crystal structures or electron bands, and phase transitions with changes in their properties are most readily obtainable information. Also, usefulness of NMR is more abundant in biochemistry field. On the other hand, shortcoming of the conventional inductive technique using pick-up coils is low detection sensitivity. Therefore, until now, study subject was limited to bulk samples and the minimum thickness of samples allowing signals to be obtained with conventional NMR apparatus was about 500 nm.
Proposal of magnetic resonance force microscopy (MRFM) was an epoch-making leap to resolve barrier such as low detection sensitivity for magnetic resonance technique. Unlike conventional inductive NMR, MRFM uses a micromachined cantilever used in atomic force microscope (AFM) to detect a force by magnetic resonance, and is sensitive enough to detect attonewton force. In other words, improvement of detection sensitivity in MRFM compare to conventional NMR technique is due to adoption of ultrasensitive cantilever.
Ultimate objective of the present study is to obtain natural NMR spectrums from thin film using MRFM (Nuclear magnetic resonance force microscopy: NMRFM). Up to now, room temperature experiment for bulk samples was the only attempt to obtain natural spectrums of the interested materials using MRFM. Our attempt has a direction different from studies aimed at high resolution 3-dimentional imaging by the other MRFM group.
This work describes the first experimental results of NMR observation in thin film. It was actually possible in virtue of MRFM. Also, this work describes the construction of a low-temperature MRFM apparatus developed by us and the preliminary results for thin film NMR experiment.
핵자기공명(Nuclear magnetic resonance: NMR)이 의학 및 생물학 분야 뿐만 아니라 화학, 물리 연구 분야에 있어서 매우 강력한 수단임은 잘 알려진 사실이다. NMR에서 나오는 신호는 기본적으로 주위의 전자상태에 대한 모든 정보를 담고 있다. 결정의 구조에 따라 주변 전자와의 상호작용이 달라지므로 신호가 다르다. 따라서 원자 주위의 전자상태에 대한 정보를 얻을 수 있고, 분자의 결합 특성을 얻어낼 수 있다. 그러므로 NMR에서는 결정의 구조나 전자밴드에 대한 정보를 정량적으로 얻게 되며, 이들 성질이 달라지는 상전이는 가장 쉽게 얻을 수 있는 정보이다. 더구나 생화학 분야에서의 NMR의 유용성은 더욱 다양하다. 그러나 유도방식에 의한 기존 방법(conventional inductive technique using pick-up coils)에서의 한 가지 단점은 낮은 측정 감도이다. 이로 인해 연구 대상이 덩어리 시료에 한정되어, 기존의 NMR 장치로 신호를 얻을 수 있는 시료의 최소두께는 500 nm 정도였다.
자기공명 힘 현미경(magnetic resonance force microscopy: MRFM)의 제안은 이러한 기존 자기공명 기술의 낮은 감도 문제를 해결한 획기적인 약진이었다. 자기공명 현상에 의한 자화와 경사자계간 힘을 측정하기 위하여 MRFM은 pick-up 코일을 사용하는 기존 유도식 방식과 달리 원자 힘 현미경(Atomic Force Microscope: AFM)에서 사용하는 외팔보를 이용한다. 외팔보는, 상용되는 통상의 외팔보에서조차 아토 뉴톤의 힘을 측정할 수 있을 정도로 힘 감도가 매우 뛰어나다. 기존방법 대비 MRFM의 뛰어난 측정감도 향상은 바로 이 외팔보를 채택함으로써 얻어진 것이다.
본 연구의 궁극적인 목적은 MRFM을 이용해 박막 시료에서 고유 핵자기 공명 스펙트럼을 얻는 것이다. 지금까지 MRFM 핵자기공명(NMRFM)을 이용해 관심 물질의 고유 스펙트럼을 얻고자 하는 시도는 덩어리 시료에 대한 상온 실험이 유일한 것이었다. 이러한 시도는 고 분해능 MRFM을 통한 3차원 영상획득이 목표인 기존의 MRFM 그룹이 지향하던 연구와는 다른 방향으로, 박막측정을 위해서는 애초 MRFM 장치의 구조가 달라져야 한다.
우리는 본 논문에서 MRFM을 이용하여 최초로 박막의 NMR 스펙트럼을 관측한 결과를 논의한다. 이러한 결과는 기존 유도 코일 방식의 NMR 장치로는 불가능했던 것으로, 측정감도를 월등히 향상시킨 MRFM 장치를 이용해 얻어진 결과이다. 더불어 본 논문에서는 우리가 개발한 저온 MRFM 장치의 상세내용과 박막실험을 위해 수행한 예비실험의 결과들도 함께 논의한다.
