As the technology evolves in the 21st century, the device’s size is getting smaller. Accordingly, device’s power density is getting higher like to rocket nozzle, thermal properties has become more important. So, the high thermal conductivity, dielectric properties and high electric resistivity are required to device’s substrate. So, ceramics are widely used for device’s substrate materials which have the properties required. But, the requirement for substrate is stronger due to device’s size is even smaller, their pure properties are lack to support their heat radiation. AlN and $Al_2O_3$ are widely used in high thermal radiation environments for their high thermal conductivity. Two materials are widely used in substrate like LED device and semi-conductor. But $Al_2O_3$ is somewhat lacking to cover the heat radiation according to increasing power density. On the other hand, AlN has very good properties for substrate, but its production rates is very expensive as their low sinterability. So, improvement of substrate matertials is needed. Especially, if synthesis the composite from those materials, AlN and $Al_2O_3$, it will be possible to increase substrate properties and lower production rates. But those are very high soluble two materials each other. Virtually, it is impossible to manufacture of composite with those high solubility materials so, it is need to restrict creation of second phase due to elemental diffusion.
In order to minimize the elemental diffusion during the sintering process of AlN-$Al_2O_3$ composites, their particle size and sintering temperature were considered. Generally, sintering temperature of AlN (>1700℃) is higher than that of $Al_2O_3$ (1400-1600℃). So, if the particle size of $Al_2O_3$ was much smaller than that of AlN (approximately 150 times), sintering force is controlled. According to control particle size and sintering temperature, just only $Al_2O_3$ particle grains are growing, while large AlN particles are not grown up when they were sintered at $Al_2O_3$ sintering temperature. So do that, elemental diffusion was limited to almost 30 nm at 1400℃. If increase sintering temperature at 1600℃, elemental diffusion layer was increased to 60 nm, but that was very small amount compared to other process. And these materials which composition is 0.5 $Al_2O_3$ -0.5AlN micro-composites have excellent thermal conductivity 69 W/mK. And electric resistivity of 69 W/mK and 0.9*$10^{14}$Ω·cm were observed.
본 연구에서는 기존의 세라믹 공정을 수정하여 새롭게 고안한 ‘수정된 세라믹 공정’을 통해 상호 고용성이 높아 복합화가 어려운 질화알루미늄과 알루미나를 복합화하였다. 이를 통해 재료의 물성 상호 보상 효과를 가져올 수 있었다. 또한, 재료의 구조적인 분석을 위해 생성되는 2차상 및 미세조직을 관찰하였다. 뿐 만 아니라, 상호 보상 효과를 통하여 얻어진 재료의 물성을 측정하고 이론적인 접근과 비교 분석하였다.
1. 세라믹 기판재료로 주로 이용되는 두 재료의 복합화를 통하여 물성을 개선하고 우수한 재료를 만들고자 하였다. 기존의 세라믹 기판재료의 한계점을 극복하고 우수한 성질의 세라믹 기판을 제조하기 위하여 기존의 복합재료들 중에 질화알루미늄과 알루미나를 그 복합재료로 선택하였다.
2. 상호고용성이 높은 질화알루미늄과 알루미나의 복합재료를 제조하였다. 기존에는 두 재료간의 고고용성으로 인하여 두 재료의 복합화가 어려웠으나 새롭게 수정된 세라믹 공정을 통하여 2차상의 생성을 최소화하고 이에 따라 두 재료가 기지재와 강화재로 고르게 분산되어 있는 AlN-$Al_2O_3$ Micro-composite을 제조하였다.
3. 이를 통하여 두 상호고용성이 높은 재료의 복합화를 위해서 일반적인 세라믹 공정을 약간 수정한 수정된 세라믹 공정을 개발하였다. 두 재료의 초기분말크기의 차이와 소결 온도의 적절한 선택을 통하여 기존에 해결하지 못하였던 질화알루미늄과 알루미나의를 복합화 할 수 있었다. 두 재료를 제조한 후 이차상의 생성을 XRD와 미세조직관찰을 통해 확인해본 결과 2차상의 생성이 거의 나타나지 않은 것을 확인 할 수 있었다. 특히 EPMA의 경우에서 볼 수 있듯이 구조 내에는 확연하게 질화알루미늄이 알루미나 기지 내에 island 구조로 고르게 분산되어 있는 것을 볼 수있는데 기존의 연구 결과에서는 질화알루미늄이 2차상인 AlON으로 거의 대부분 상변이를 일으킨 것에 비하여 확연하게 차이가 나는 결과임을 확인 할 수 있었다.
4. 재료의 계면에서 발생하는 물질확산을 관찰해 본 결과 계면 상에서 물질의 확산 또한 최소한으로 제한된 것을 확인하였다. STEM과 TEM의 EDS를 통한 line-scanning 검사 결과 oxygen이 1600℃의 경우에서도 약 60nm정도의 좁은 영역에서 확산이 일어난 것을 확인 할 수 있다. 이는 전체 부피의 약 1%이내의 범위로 계면에서도 물질의 확산을 제어한 것으로 볼 수 있다.
5. 제조된 AlN-$Al_2O_3$ 미세복합체의 열전도도를 관찰하였다. 열전도도는 이론적인 모델로 예상하였던 결과와 거의 유사한 값인 68.5 W/m·K를 나타내었다. Rayleigh 모델과 가장 근접 할 것이라는 예상과 동일한 결과로 재료의 물성 예측이 가능하고 그에 따른 재료의 선택이 가능할 수 있음을 시사해주는 것으로 여겨진다. 재료의 가장 적합한 소결 조건은 최종적으로 1400℃, 10분이 가장 적합한 것으로 확인되었다.
6. 제조된 AlN-$Al_2O_3$ 미세복합체의 열전도도를 관찰하였다. 전기비저항의 경우 0.9*$10^{14}$Ω·cm로 측정되었다. 두 재료가 모두 $10^{14}$Ω·cm이기 때문에 적절한 값이 나온 것으로 생각할 수 있다. 기계적 강도의 경우, 두 재료의 특성보다 약간 저하되는 현상이 나타났다. 이는 두 재료의 계면이 물질확산을 최소화시키면서 계면간 결합력이 약화된 것으로 생각된다.
