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Synthesis and characterization of air-stable aluminum nanoparticles and its application for hydrogen storage = 내산화 특성이 개선된 알루미늄 나노입자의 제조, 특성 및 수소저장 응용
서명 / 저자 Synthesis and characterization of air-stable aluminum nanoparticles and its application for hydrogen storage = 내산화 특성이 개선된 알루미늄 나노입자의 제조, 특성 및 수소저장 응용 / Ji-Na Lim.
저자명 Lim, Ji-Na ; 임지나
발행사항 [대전 : 한국과학기술원, 2011].
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Air stable aluminum nanoparticles for generation of hydrogen were synthesized by wet chemical process. Aluminum hydride (alane) was prepared using aluminum chloride to replace expensive alane solution. Oleic acid was applied to form organic layer on surface of aluminum nanoparticles, called passivation. The size and distribution of aluminum nanoparticles are controlled by concentration of capping agent and catalyst. XRD (X-ray Diffraction), SEM (Scanning Electron Microscopy), TEM (Transmission Electron Microscopy), FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) were used to study the surface analysis. Simple floating test and ignition test were developed to identify organic passivated aluminum nanoparticles. TGA (Thermogravimetric Analysis) and measurement volume of hydrogen generation were suggested to study active aluminum content in aluminum nanoparticles. $AlCl_3$ and $LiAlH_4$ were reacted with a molar ratio of 1:3 AlH3 in diethyl ether for more than 12 hr and produced AlH3 which was decomposed to aluminum by titanium isopropoxide (TTIP). The average size of aluminum particles 100 nm by adding optimized amount of TTIP (18 mM). The time of alane decomposition reaction also affected on formation of particles, and optimized reaction time was 40 min. The concentration of capping agent had a little impact on particle size, but it was sure that excess amount of capping agent caused agglomeration of particles in spite of washing. TEM images showed that smooth organic coating layer was formed on aluminum surface in the case of organic-passivated aluminum, whereas air-passivated aluminum had rough surface with oxide layer. Both cases showed the thickness of layer was 2-3 nm. The hydrogen generation by the aluminum nanoparticles was investigated and developed to measure active aluminum content in particles.

알루미늄은 지구상에 존재하는 가장 흔한 금속 중에 하나이지만 반응성이 매우 큰 물질이기 때문에 금속의 형태로 존재하지 않고 다양한 화합물의 형태로 존재한다. 특히 알루미늄은 대기중의 산소나 물과 쉽게 반응하여 표면에 얇은 산화막이 형성되는데, 다이아몬드 다음으로 단단한 산화 알루미늄이 표면에 코팅됨으로써 부식에 강한 특성을 갖게 되어 다양한 산업분야에서 사용될 수 있다. 특히 알루미늄과 물이 반응하여 산화 알루미늄이 되는 과정에서 발생하는 수소기체는 차세대 청정에너지로써 주목 받고 있는 새로운 에너지 carrier 이지만, 저장과 이동이 어려워 그 사용이 제한적이다. 이러한 문제점을 해결할 수 있는 수소저장물질이 연구되고 있으며, 알루미늄도 그 가능성을 보이고 있다. 알루미늄과 물의 격렬한 수소반응은 오직 알루미늄의 표면에서만 일어나며, 일반적으로 알루미늄의 표면은 단단한 산화막으로 덮여있기 때문에 자연적으로는 물과 반응이 잘 일어나지 않는다. 따라서 물과의 반응을 개시하기 위해서는 이미 생성된 산화막을 제거시키거나, 산화 막이 발생하기 전에 알루미늄과 공기의 접촉을 차단시켜야 하며, 이에 대한 다양한 연구들이 진행되고 있다. 수소에너지를 실제로 fuel cell과 같은 장치에 이용하여 에너지로 사용하기 위해서는 수소기체의 발생량만큼이나 발생속도가 중요한데, 수소 기체의 발생속도를 높이기 위해서 입자의 표면적을 넓히는 방법이 있으며, 이는 알루미늄 입자크기를 나노화함으로써 가능하다. 따라서 본 연구에서는 알루미늄의 나노입자를 제조하고 특성을 분석하며, 특히 공기와 접촉하여도 산화막이 발생되지 않도록 내산화 특성이 개선된 알루미늄 나노입자를 제조하고자 한다. 전기 폭발법을 이용하여 만들어진 100 nm크기의 균일한 알루미늄 나노입자를 구입하였고, 내산화 특성을 개선시키기 위해서 capping agent로 oleic acid를 선택하여 passivation시킨 결과 화학 흡착이 일어나 표면에 유기 막을 형성하였으며 다양한 표면분석을 통해 capping mechanism을 연구하였다. 이러한 연구결과를 바탕으로, 액상법으로 알루미늄을 제조하고, passivation반응까지 in-situ one step으로 진행되어 대기 중에서 안정한 알루미늄 나노입자를 제조하였다. 액상법으로 만들어진 알루미늄은 평균입도 크기가 100 nm이며, capping agent의 농도나 촉매의 농도를 조절하여 그 크기나 입자의 분포를 조절할 수 있었다. 이때 사용된 알루미늄 전구체는 알루미늄 하이드라이드로, 안정성이 떨어져 처리가 어려우며 가격이 매우 비싸기 때문에 생성된 알루미늄을 수소발생에 응용시키는 것은 비경제적이다. 따라서 알루미늄 하이드라이드를 비교적 싼 전구체인 염화알루미늄을 이용해서 직접 제조하었다. 이렇게 제조된 알루미늄 하이드라이드를 이용하여 같은 실험을 수행한 결과, 역시 마찬가지로 결정성이 좋은 알루미늄 나노입자가 제조됨을 확인할 수 있었다. 이렇게 여러 가지 조건에서 합성된 알루미늄 나노입자를 물과 반응시켜 수소기체를 발생시킨 결과 모두 이론치 이상의 많은 수소의 양을 발생시켰는데, 이러한 이유는 압력을 통해서 측정된 수소 발생량을 부피로 환산시키는 과정에서 반응기의 내부온도를 25 ℃라고 가정하였기 때문에 발생한 오차라고 예상된다. 알루미늄과 물의 반응은 폭발적인 발열반응이기 때문에, 시간에 따른 온도변화를 통해서 수소기체의 발생속도를 예상해볼 수 있으며, 실험결과 수소기체를 continuous하게 발생시키기 위해서는 입자가 실제로 가지고 있는 수소의 양보다는 입자의 분포와 입자 크기가 더 중요한 요인이라는 것을 확인하였다.

서지기타정보

서지기타정보
청구기호 {MCBE 11012
형태사항 vi, 60 p. : 삽도 ; 26 cm
언어 영어
일반주기 저자명의 한글표기 : 임지나
지도교수의 영문표기 : Seung-Bin Park
지도교수의 한글표기 : 박승빈
학위논문 학위논문(석사) - 한국과학기술원 : 생명화학공학과,
서지주기 References : p. 51-57
주제 aluminum
nanoparticles
passivation
hydrogen
알루미늄
나노입자
액상법
수소기체
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