Measurements of thermophysical properties of materials are the most fundamental process for solving thermodynamics and heat transfer problems, and recent competitive development works of new materials in industries and research facilities require more accurate measurement techniques of thermophysical properties of materials in the development stage. The flash method is one of the most frequently used methods for thermal diffusivity measurement and it covers wide-range of solid materials; insulator, polymer, ceramic, metal, etc.
While steady-state measurement method has relatively long measurement time, the flash method is unsteady-state measurement method that requires short measurement time. It measures time-varying temperature response at the rear surface of the sample that is thermally excited on the front surface by very short duration heat pulse. In this case in order to increase the heat absorbability and emissivity at the front and rear sample surfaces, respectively, the sample surfaces are usually coated with thin graphite layer. And in the analysis of the measured time-varying temperature response curve, when the graphite layer is negligibly thin in comparison with the material sample thickness, usually the presence of the graphite layer is neglected and the coated sample is treated as s single sample material layer. In such a single-layer analysis model, the half-time in the temperature rising curve is uniquely related to the thermal diffusivity and the sample thickness.
However, it is infrequent when the sample thickness is not sufficiently thick in comparison with the graphite layers. For such cases the heat path from the front surface to the rear surface of the coated sample must be considered as a three-layer structure. Unfortunately, this multi-layer analysis model is complicate because the thermophysical properties of each layer are different and interfaces between the graphite layer and the sample material impose another mathematical difficulty in the analysis of the measured temperature rising curve. Further the effect of finite pulse time width of the heat pulse on the front surface and radiative heat loss at front and rear surfaces make multi-layer analysis model more complicated.
In the present study, one of the main purposes is to investigate the multi-layer analysis model and to compare their results with those of the single-layer analysis model. A number of mathematical models for multi-layered structures are extensively examined for various boundary conditions and errors due to the effects of finite pulse time width and radiative heat transfer are also corrected. In the case of liquid materials between closed crucible layers, the sample consists of three-layered structure. If the crucible is well designed to permit only one dimensional heat transfer without boiling and convective heat transfer at the liquid layer, accurate thermal diffusivity can be obtained.
Main contents of the present thesis are summarized as follows. Firstly, time dependent temperature rising functions at the rear surface for multi-layered samples are derived using Green’s function approach. They are summarized in terms of the number of layers (1, 2 and 3) and boundary conditions such as the thermal contact resistance at the interface between layers and the heat losses at the outer surfaces. The effect of finite pulse width on the measurement is also considered. For a multi-layered structure, since the matching condition of heat flux at each interface between the adjacent layers must be satisfied, the temperature rising curve at the rear surface is quite different from that of a homogenous single layer. Therefore, if the half-time actually measured from the multi-layered material is substituted into the single-layer analysis model, the resulting thermal diffusivity is not the true thermal diffusivity of the sample: It is only an apparent value of the thermal diffusivity of the sample material. Hence, it is called 'apparent thermal diffusivity ($(\alpha_{apparent})\rdquo$ in the present study. It is shown that the apparent thermal diffusivity depends on the number of layers, thermal diffusivity ratio, thickness ratio and specific thermal mass ratio between layers. From this study, the minimum thickness ratio to secure acceptable measurement accuracy with the single-layer structure is suggested.
Secondly, thermal diffusivities of thin metal plates which are coated with graphite are measured by using the present mathematical models. To use multi-layer analysis models, thermophysical properties (bulk density, specific heat and thermal diffusivity) of the graphite coating layer itself are measured. Sample materials are copper, aluminum, iron and Inconel 600. Depending on whether the graphite thickness is included in the sample thickness for the single-layer analysis or not, and depending on whether the finite pulse width correction is included or not, and depending on the number of layers, six analysis models are established and their accuracies are examined. As a result, it is shown that three-layer analysis model with finite pulse time correction gives the most accurate thermal diffusivity.
Finally, a crucible to measure thermal diffusivities of liquid materials is designed. Design parameters and constraints for given liquid materials at room temperature are considered; required measurement time to determine thickness of liquid and crucible layers are predicted and sensitivity coefficients for estimation parameters are analyzed. And the possibilities of boiling and convective heat transfer at the liquid layer are examined too. Excessive liquid levels and effect of side-wall of the crucible are considered as sources of measurement error and they are reflected to design a new crucible. A designed crucible which avoids boiling and convective heat transfer has been used to measure thermal diffusivities of several liquid materials (acetone, toluene, ethanol, water, ethylene glycol, propylene glycol, and glycerin). It was found that the differences between the reference values and the measured ones are within $\plusmm$ 3%.
열물성 중 하나인 열확산계수를 측정하기 위해 자주 사용되는 섬광법(flash method)은 세라믹, 금속, 폴리머, 단열재 등의 다양한 범위의 고체 재료의 열확산계수들을 측정하는데 널리 이용되어 왔다. 섬광법은 매우 짧은 시간 지속되는 열원을 받은 시편에서의 전도에 의한 열전달을 시간의 함수로 분석하는 비정상상태 측정방법으로써, 정상상태 측정방법과는 달리 측정 데이터로부터 단층 구조와 다층 구조 시편의 열확산계수를 분석하는 방법이 다르다. 섬광법에서 단층 구조 분석법은 열확산계수가 1/2-시간(half-time)과 시편 두께의 상관관계로 표현되는 이른바 1/2-시간법(half-time method)으로 대표되며 분석 방법이 비교적 간단하다. 그러나 다층 구조 분석법은 각 층의 열물성과 층 사이의 경계조건들이 복합적으로 영향을 미쳐 열확산계수 추정을 위한 이론식이 결정된다. 한편 열확산계수의 측정 오차를 줄이기 위해서는 섬광의 형태로 가해지는 열원의 지속시간에 의한 영향과 표면에서 발생하는 복사 열손실에 의한 영향을 보정해야 한다. 본 논문에서는 시편 표면에서의 복사열손실과 열원의 유한펄스지속시간에 의한 영향을 모두 보정한 다층 구조 분석법을 제시하고 단층 구조 분석법과의 비교를 통해 분석법의 특징을 제시한다. 또한 다층 구조 분석법을 이용하여 흑연코팅 된 박판의 열확산계수를 측정하고, 측정 오차를 최소화하도록 설계된 용기 내에 담긴 액체의 열확산계수를 측정하는 것이 본 논문의 목적이다. 섬광법을 이용하여 열확산계수를 측정할 때 보통 시편의 표면은 전면에서 섬광 에너지를 잘 흡수하고 배면에서 복사 에너지를 잘 방출해 온도 검출이 잘 되도록 흑연으로 코팅된다. 흑연코팅층은 매우 얇기 때문에 데이터 분석과정에서 그 영향이 보통 무시된다. 또한 섬광의 유한지속시간에 의한 영향도 전체 측정 시간에 비해 짧다고 여겨져서 무시된다. 하지만 시편이 매우 얇거나 매우 열전도성이 좋으면 측정 시간이 짧아지기 때문에 섬광의 유한지속시간 효과를 보정한 이론식을 사용해야 한다. 또한 흑연코팅층에 의한 열저항을 정량적으로 파악한 뒤 다층 구조 분석법을 이용하여 시편의 열확산계수를 측정하면 정확한 값을 얻을 수 있다. 섬광법을 이용하여 액체의 열확산계수를 측정할 때 사용하는 용기는 액체층과 함께 3층 구조를 이루게 된다. 이 때 액체 내에서 비등 및 대류 열전달이 발생하지 않는 조건에서 이상적인 1차원 열전달이 일어나도록 용기를 잘 설계하면 액체의 열확산계수를 정확하게 측정할 수 있다. 본 논문에서 다루는 내용을 정리하면 다음과 같다.
첫 번째로, 섬광법에서 단층 및 다층구조 시편에 대한 해석해를 접촉열저항의 포함 여부와 표면에서의 복사 열손실 발생 여부에 따라 그린 함수법을 이용해 체계적으로 정리하였다. 단층 구조의 해석해는 표면의 경계조건에 따라 단열모델/열손실모델로 구분되고 열이 손실되는 정도에 따라 작은 열손실 근사 모델과 실제 열손실 모델로 구분하였다. 다층구조는 크게 2층과 3층 구조로 나뉘며 각 구조에 대해 단열/열손실모델을 구분하고 층 간의 접촉열저항에 대한 경계조건을 포함하는지 여부에 따라 모델을 구분하여 정리하였다. 유한펄스지속시간의 영향에 대한 고려도 각 모델에 대해 함께 이루어졌다.
또한 단층 구조 시편과 다층 구조 시편의 이론 모델을 이용하여 온도 응답 특성을 분석하는 작업을 수행하였다. 2층 및 3층 구조 시편을 대상으로 한 분석을 통해 단층 구조 시편과 다층 구조 시편에서의 온도곡선의 모양이 서로 차이가 있음을 확인하고, 겉보기 열확산계수는 층 간의 두께비, 열확산계수비, 열용량비에 의해 크게 좌우됨을 확인하였다. 또한 단층 구조 가정에서의 두께 고려 측면에서 본 겉보기 열확산계수 변화를 고려해보았다. 마지막으로 측정 오차 내에서 시편 위의 코팅 등의 다층구조적 요소를 무시하여 단층구조의 분석법으로의 접근을 가능하게 하는 코팅층에 대한 시편의 적정 두께비를 다양한 재료에 대해 제시하였다.
두 번째로, 금속 박판의 열확산계수를 정확하게 측정하는 작업을 수행하였다. 먼저 흑연코팅층 자체의 열물성을 측정한 뒤, 흑연코팅층과 3층 구조를 이루는 얇은 금속 시편(구리, 알루미늄, 순철, 인코넬600)들의 열확산계수를 측정하였다. 변수 추정 과정에 사용된 모델은 고려한 층의 개수(단층 및 3층), 단층 구조 분석을 할 경우 흑연코팅층의 두께 포함 여부, 섬광의 유한지속시간 효과 보정 여부에 따라 총 여섯 개로 구분하였다. 그 결과, 섬광의 유한지속시간 효과를 보정하고 3층 구조 분석을 할 경우에 가장 정확한 값을 얻을 수 있었다.
세 번째로, 정확한 액체 열확산계수 측정을 용기의 설계를 수행하였다. 상온 영역에서 액체인 몇 가지 선택된 액체들에 대해 설계 범위를 설정하고 제한 조건들을 검토하였다. 먼저 층별 적정 두께 결정을 위해 요구되는 측정 시간을 예측해보고, 추정 변수에 대한 민감도 분석을 수행하였다. 또한 액체층에서 열이 전달되는 과정 중 발생할 수 있는 비등 및 대류 열전달의 가능성을 확인하였다. 측정 오차가 작은 용기를 설계하기 위해 오차 요인으로써 과도한 액체 높이, 용기 옆 벽면의 영향 등을 분석하였고, 분석 결과를 반영하여 설계된 용기를 이용하여 액체에 대한 열확산계수 측정 실험을 수행하였다. 새롭게 설계된 용기를 이용하여 실험했을 때 아세톤, 톨루엔, 에탄올, 물, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 글리세린의 액체에 대해 상온 영역에서 정확한 측정 값을 얻을 수 있음을 확인하였다.
