This thesis describes an experimental research on the distillation and performance evaluation of distilled hydrogen peroxide. Generally, the concentration of hydrogen peroxide for propellant use must be over 85 wt%. However, hydrogen peroxide sold in KOREA does not satisfy this standard. Currently all concentrated hydrogen peroxide is being imported from other countries. So research must be done on the distillation of hydrogen peroxide. Hydrogen peroxide must be distilled in vacuum conditions due to potential heat decomposition of hydrogen peroxide. To compare performances, distillation experiments were done incorporating two kinds of distillation methods; one was simple distillation at atmospheric pressure and the other was vacuum distillation at 30 torr. Saturated temperature was calculated by Raoult's law, so simple distillation started at $70 \degC$ and vacuum distillation started at $20 \degC$. The comparison of distillation results was done according to yield and final concentration.
Distillation equipment composed of glassware was set up. The capacity of the distillation equipment was 250 ml. An oil rotary pump and a refrigerated bath circulator were used to make vacuum and cooling conditions.
However, when distillation of hydrogen peroxide is carried out in ambient pressure, distillation nearly occurs and the distillation temperature is too high causing thermal decomposition. Thus, it is thought that simple distillation in ambient pressure is unsuitable to distill hydrogen peroxide. Thus, vacuum distillation was carried out under various temperatures. As distillation was performed at higher temperatures, the yields became lower. However, the final concentration of hydrogen peroxide became higher. And if there were large temperature variations, yield became lower. Among various distillation conditions, the distillation condition in which pressure condition was 30 torr and temperature condition was $30 \degC$ yielded the most storable results. In these conditions, the final concentrations were over 85 wt% and the yield was more than 64%. So these conditions were finalized as the distillation conditions of hydrogen peroxide.
The performance of distilled hydrogen peroxide was evaluated with three methods. First, component analysis was done to compare it with MIL-PRF-16005F specifications. From the component analysis, distilled hydrogen peroxide had fewer impurities than MIL-PRF-16005 specifications. And drop tests using MnOx/AlO3 catalyst were performed to check the effect of hydrogen peroxide on catalyst. Drop tests were performed 5 times. Each test lasted 2000 seconds and the total test lasted 10000 seconds. As a result, distilled hydrogen peroxide had higher reactivity and lower performance reduction than imported rocket grade peroxide. Finally, thruster tests were performed using a 100 mN hydrogen peroxide monopropellant thruster.
이 논문에서는 고순도의 저농도 과산화수소를 이용하여 고농도의 추진제급 과산화수소 증류를 위한 조건을 수립하였으며, 증류된 과산화수소에 대한 성능 평가를 실시하였다.
다양한 증류 방법 가운데 증류 중에 발생하는 과산화수소의 분해와 손실을 줄여 수득율을 높이기 위하여 낮은 온도에서 증류가 가능한 진공 증류법을 선정하였다. 실험 조건은 Raoult's law를 이용하여 선정하였으며, 진공 증류의 경우 압력 조건은 30 torr, 온도 조건은 $20 \degC$에서 시작하였고, 대기압에서의 단순 증류의 경우는 $70 \degC$에서 증류를 시작하였다. 이를 위하여 초자류를 이용한 250 ml 용량의 증류 장치를 구성하였다. 진공 시스템의 구성을 위해서는 저진공용 오일 로터리 펌프를 사용하였으며, 항온 수조를 이용하여 리시버와 진공 트랩 등의 냉각을 수행하였다. 실험 장치 구성 후 증류 수행 시간과 수득율, 최종 농도를 평가 기준으로 하여 실험을 수행하였다.
대기압에서의 단순 증류법을 사용하여 과산화수소의 증류를 수행한 경우 증류가 잘 이루어지지 않을 뿐 아니라, 증류 온도가 높아 과산화수소의 열분해가 발생하여 과산화수소 증류에는 적합하지 않은 것으로 판단되었다. 다양한 온도에서 과산화수소의 진공 증류를 수행하여 과산화수소 증류에 영향을 미치는 요인을 확인하였다. 높은 온도에서 증류가 수행될수록 수득율은 감소하나 최종 농도는 증가하였다. 또한 증류가 수행되는 동안 온도 변화가 클수록 수득율이 감소하였으며, 증류 시간이 길어질 때 과산화수소의 총 증발량 증가로 인하여 수득율이 감소하였다. 여러 가지 조건에서 증류를 수행한 결과 30 torr의 진공 레벨에서 $30 \degC$에서 증류를 수행할 때 최종 농도는 85 wt% 이상, 수득율은 64% 이상으로 안정적인 증류 결과를 보여 위 조건을 과산화수소 증류 조건으로 최종 선정하였다.
증류를 통해 얻은 과산화수소를 성분 분석과 drop test, 추력기 테스트를 통하여 성능을 평가하였다. 과산화수소의 안정제 성분 양을 규정하고 있는 MIL-PRF-16005F 기준과의 비교를 위하여 성분 분석을 실시하여 모든 항목이 기준 내에 들어와 추진제 용도의 과산화수소로 사용이 가능함을 확인하였다. 또한 과산화수소가 촉매에 미치는 영향을 확인하기 위하여 Drop test를 수행하였다. 이 실험을 통하여 두 가지 과산화수소를 사용하였을 때 과산화수소가 촉매의 반응성과 촉매 수명에 미치는 영향성을 확인하였다. 동일한 촉매를 이용하여 2000 초씩 5 번의 Drop test를 수행하여 총 10000 초 동안의 Drop test를 수행하였으며, 산소의 발생 유량과 산소 발생량의 감소를 비교하였다. 실험 결과 증류된 과산화수소가 더 높은 반응성을 보임을 확인하였으며, 반복 실험 시 성능의 감소도 적은 것을 확인하였다. 마지막으로 실제 시스템에 적용하였을 때의 성능을 확인하기 위하여 추력기 테스트를 실시하였다. 그 결과 반응기 내의 압력은 증류된 과산화수소 사용 시 더 높게 나타났으며 온도의 경우 두 경우가 비슷하게 나타났다. 이를 통해 증류된 과산화수소가 상용의 추진제급 과산화수소와 비슷하거나 더 뛰어난 성능을 보임을 확인하였다.