Nanocrystalline materials have been widely focused for the interesting subject of research for a few of decades, and their understanding have been advanced significantly in the last few years. Nanocrystalline materials are structurally characterized by a large volume fraction of grain boundaries, which may significantly alter their physical, mechanical, and chemical properties in comparison with conventional coarse-grained polycrystalline material because of the change of the volume fraction of inter-crystal regions and triple-junctions. Thus, nanocrystalline materials provide industrial or commercial applications an attractive potential with their novel properties mentioned above. A number of techniques have suggested and explored for couple of decades to produce nanostructured materials, but most of them takes a multiple processes and long time to achieve bulk specimen. Moreover, the inevitable heat-treatment to bond particles with each other promotes the grains to grow.
Single-step consolidation of powders using high pressure shock-waves generated by planar impact or explosives is considered to be a potentially important method for the synthesis and processing of bulk nanocrystalline materials. The shock-wave compaction (SWC) processes occur during on microsecond timescale and involve the heterogeneous deposition of shock energy, resulting in interparticle bonding and configurational changes in particles, such as the dislocations, subgrains, distorted regions and partially melted regions. Thus, SWC-processed dense monolithic bulks or composites are considerably different from samples densified conventionally via powder processing techniques that involve additional sintering steps at high temperature. Rapid consolidation of powders by SWC can form bulk material that retaining the nanosize of the powder without any substantial grain growth
In this study, nanocrystalline bulk materials were fabricated by planar shock wave compaction technique without additional heat-treatement process, and the characterizations on them, such as microstructural analysis, electric conductivity, hardness and elastic modulus, and corrosion resistance, were conducted. Firstly, the preparation of shock-recovery experiment was conducted. 60-mm powder gun systems worked well for the generation of the plane shock wave under the vacuum condition, and through 24 experiments, the set-up and experimental conditions were stabilized, so that successful recovery experiments could be conducted after 11th experiment. Secondly, shock compaction of Gd-doped $CeO_2$ ceramic was couducted. Half of shock-recoverd CGO(SC-CGO) was obtained after lathing the powder capsule with dense microstructure without pores and $ 20 \sim 30 nm $ of grain sizes. Through the measurement of the electrical conductivity of shock recovered CGO(SC-CGO), it confirmed that the nanocrystalline bulk CGO was successfully obtained in spite of about 20 % porosity in the CGO compact, and it could be concluded that the shock wave compaction process has enough potential to fabricate the nanocrystalline bulk ceramics. At last, shock compaction of CNT/Cu composite was performed. CNT/Cu mixture powder was synthesized and the crystallite size is estimated as values in range of $ 40 \sim 80 nm $ using the Scherrer equation. CNTs were distributed and embedded into Cu matrix, and CNTs pull-out was detected on the fracture surface of the composite. TEM images of the SWC-CNT/Cu composite pellets reveal that the matrix consists of Cu nanograins ranging from 50 to 100 nm, which evidently confirms the suppression of grain growth during the planar SWC process. TEM images also shows the presence of a shear band that formed due to the combined effect of thermal energy generated during the shear localization of high amplitude compressive stress and combination of particles. The hardness values for the SWC-Cu and SWC-CNT/Cu composites plotted as a function of grain size of Cu matrix and compared with the values of the Hall Petch relationship for pure polycrystalline Cu. From the results, it could be concluded that the higher microhardness of SWC-CNT/Cu composite can attribute to the combined effect of SWC technique and reinforcement of CNTs in the Cu matrix. In corrosion test, the current densities of SWC-CNT/Cu composite and SWC-Cu decreased with time. hat indicates that the current density of SWC-CNT/Cu composite will decrease more sharply relative to other samples. Through the test, it can be concluded that the reinforcement of CNTs into the Cu matrix improved the resistance of corrosion effectively.
최근 나노기술에 대한 관심의 증대와 함께, 나노 크기 결정립 제어에 대한 연구 역시 활발히 진행되고 있다. 나노소재는 특히 재료의 다양성으로 인해 그 분야가 매우 광범위하여 부가가치가 크다. 일반적으로 벌크 소재의 특성은 소재 자체의 고유한 특성에 의존한다. 따라서 기존에는 재료 선택과 벌크 영역에서의 미세구조를 제어하는 기법으로 특성을 향상시키는 방식이 주된 관심사였다. 그러나 구조용 재료의 경우 벌크 영역에서 미세구조를 제어하는 기법은 거의 그 한계에 이른 것으로 알려져 있으며, 부품 소재의 경우에도 소자가 복잡화, 미세화 됨에 따라서 재료내의 미세조직 제어가 부품 성능을 결정하는 단계에 이르게 되었다.
고속 및 고압의 충격파에 의한 물질 합성 기술은 평판 충돌이나 폭약을 이용하여 고압 충격파를 인가하여 단일 물질이나 복합재를 제조하는 것은 고온에서 장시간 유지하는 소결과정이 없이도 입자의 치밀화를 가능하게 하는 공정으로, 높은 1축 방향의 압력을 인가하여 입자 간의 충돌로 인해 운동에너지의 결합에너지의 전환으로 인해 입자 사이의 결합을 가능하게 만드는 것이다. 따라서, 물질합성 분야에서 나노 크기 결정립 제어에 적용할 경우 그 공정 특성을 십분 발휘 할 수 있을 것으로 생각되어지고 있다. 충격파를 이용한 물질 성형에 대한 연구는 최근 40년에 걸쳐서 이어져 왔으며, 금속의 경우 성공적인 제조체 및 특성 향상에 대한 보고가 있어왔으며, 입자 수준에서 시뮬레이션 및 미세구조 분석을 통한 결합 메커니즘 등도 보고가 되고 있다. 또한 세라믹의 경우, 난소결체인 다이아몬드나 붕화물, 질화물 등의 성형체 형성 또한 보고되고 있다. 또한, 강자성 과 연자성 입자간의 exchange coupling효과를 이용한 자성재료, 신 방탄재료, 나노 고강도재료 등으로의 응용에 대해 연구가 진행되어 왔다.
본 연구는 두 가지 연구내용을 포함한다. 첫째는, 충격파 인가-회수용 실험 장치를 설계 및 확보하여 신뢰성과 재현성을 가진 실험을 진행하였다. 실험 후 문제점을 발견하고 이를 수정하는 피드백 과정을 통해 성형 압축 구조물의 설계 개선을 하여 보다 안정적인 시편 회수 기술 확보 및 나노 분말 성형체를 제조하는 목표를 가지고 있다. 둘째로는, 나노 입자의 고속충격파에 의한 치밀화 거동의 연구에 관한 것이다. 나노 입자로부터 형성된 성형체의 경우 고밀도의 성형체의 제조가 가능하면서 동시에 입성장 또한 억제가 가능하다. 이를 응용하면 나노 크기의 입도를 가진 세라믹 성형체를 제조할 수가 있어 이에 따른 물리적, 화학적 특성 또한 원래의 재료가 가진 분야와는 다른 분야에 응용할 수 있는 방향으로 나타날 가능성이 있다. 따라서, 나노 크기의 분말을 적극 활용하여 성형체를 제조해 여러 가지 물질 특성을 평가 및 분석하여 새로운 응용분야로의 가능성을 제시하였다. 이를 위해서 최근 그 관심이 높아진 고체산화물 연료전지(SOFC)의 전해질 소재중 작동온도를 낮추기 위해 연구중인 Gd-doped Ceria(CGO)를 선정하고 본 연구에서의 고속충격파를 활용기법을 응용하여 나노 구조화를 구현함으로서 그 이온전도특성을 제시하였다. 또한, 특성이 비교적 잘 알려진 CNT/Cu 복합재료를 이용하여 고압 충격파 성형과정을 거쳐 복합재료의 기계적 특성 및 미세구조 분석을 통하여 나노 구조화된 CNT/금속 복합재료의 응용가능성을 제시하였다.
