Fiber reinforced polymeric composite materials have been widely used in advanced engineering structures in cryogenic environment such as spacecraft, aircraft, and insulation panels of cryogenic liquid tanks because of their low thermal conductivity and low thermal expansion. Since the composite structures often require joining to other composite or metallic structures, the development of reliable joining technology, especially adhesive joining technology is important for composite structures in cryogenic environment because the joint is usually the weakest part among the components of assembled structures.
In this thesis, the load capabilities of adhesive joints composed of the epoxy adhesive dispersed with nano-size particles and the composite adherend with nano-particle embedded were investigated at room and cryogenic temperatures. The dispersion state of nano-particles in the epoxy adhesive was observed using TEM (Transmission Electron Microscopy) with respect to the mixing conditions. The effect of nano particles on the mechanical properties of the adhesive was also investigated at room and cryogenic temperatures. From the experimental and FE analysis results, it was found that the nano particles improved the mechanical property of the adhesive at the room temperature, but there was no reinforcing effect at the cryogenic temperature. However, the lap shear strength was improved at both the room and cryogenic temperatures since the nano particle reinforced adhesive decreased thermal residual strain in the adhesively bonded joint, Also it was found that the reinforcement with nano-particle improved durability of the adhesively bonded joints under thermal loadings.
For the investigation of the adhesion characteristics of surface-treated composite adherend with nano particles, the surface of glass/epoxy composite material was embedded with oxidized carbon black by heat treatment to enhance the adhesion strength of the glass/epoxy composite structure. A quantitative chemical bonding analysis with X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) was conducted to observe the chemical binding states of surface of the carbon black particle with respect to the heat treatment condition. The morphological effect of the carbon black on the surface of composite was observed using a SEM and AFM. The surface free energies and lap shear strength of the glass/epoxy adhesive joints whose adherends were embedded with oxidized carbon black were investigated with respect to the heat treatment condition and amount of embedment. From the experimental results, it was found that embedding the heat treated carbon black particle in the composite surface improved much the adhesion strength of composite adherend due to the increased oxidized radical on the carbon black surface.
기계적 특성, 열적 특성 및 전기 전도, 압전 특성 등을 향상시킬 수 있는 나노입자를 보강한 접착제는 우주항공 및 전자 패키징과 같은 첨단 산업을 중심으로 부분적으로 도입되고 있다. 인공위성의 샌드위치구조의 접합, 전자부품의 패키징 접합, LNG 선박의 극저온 밀폐 접합구조 등은 극한환경에서의 신뢰성을 요구한다. 기존 고분자 접착제는 저온에서의 취성증가 및 고온에서의 물성 저하로 인해 구조 신뢰성이 낮았으며, 이를 보강하기 위해 다양한 마이크로 보강재로 보완하여 왔으나, 저온 취성을 증가시키는 문제점이 있었다. 나노 보강재는 마이크로 보강재에 비해 극소량으로도 기계적 보강효과가 크고 고분자 접착제의 유리전이온도, 열팽창계수 등의 열물성을 변화시키는 것으로 알려져 있다. 나노 섬유 및 나노 입자를 첨가하여 고분자 접착제의 물성을 개선하려는 연구는 많이 진행되었지만 접착제에 나노 섬유 및 나노 입자를 강화하여 극저온 환경에서의 접착 특성을 향상시키기 위한 연구는 수행된 바가 없다.
본 연구에서는 접착 구조물의 극저온 접착 강도를 증가시키기 위해 나노 입자가 보강된 고분자 접착제 개발 연구를 수행하였다. 3-roll milling을 이용하여 나노 입자를 열경화성 고분자 접착제에 분산시켰고 TEM을 이용하여 최적 분산 조건을 획득하였다. 또한 나노입자가 분산된 접착제의 기계적 물성, 열팽창 계수, 양면겹치기 접착조인트 (Adhesively bonded double lap joint)를 이용한 접착강도 측정을 통하여 접착제를 보강할 수 있는 최적 입자 함유량을 찾아내었다. 본 연구를 통하여 나노 입자가 보강된 접착제는 상온 뿐만 아니라 극저온 환경에서의 접착구조물의 강도를 향상시킬 수 있음을 확인하였다.
한편, 접착 특성이 우수한 복합재료 개발을 위하여 표면에 나노입자가 도포된 복합재료를 개발하였고 나노 입자의 열처리 방법, 첨가량에 따른 접착 특성을 확인하였다. 본 연구를 통하여 나노 입자의 표면 산화기 및 나노 크기의 표면 거칠기로 인하여 우수한 접착강도를 확보할 수 있었다.
