The microstructure and mechanical properties of oxide dispersion strengthened (ODS) tungsten heavy alloys were investigated. The ODS tungsten heavy alloys were fabricated by mechanical alloying, sintering, heat-treatment, swaging and annealing processes. The static mechanical properties of ODS tungsten heavy alloy were characterized by using the tensile test and high temperature compressive test. The dynamic mechanical properties of ODS tungsten heavy alloy were characterized by using Charpy impact test and Hopkinson pressure bar test. Three new alloy systems were designed as $94W-4.56Ni-1.14Fe-0.3Y_2O_3$, $94W-3.65Ni-0.91Fe-1.14Mo-0.3Y_2O_3$ and $94W-4.56Ni-1.14Co-0.3Y_2O_3$ alloys. Among three alloy systems, $94W-4.56Ni-1.14Co-0.3Y_2O_3$ alloy showed higher strength at room and elevated temperature, while showed lower elongation and impact energy than those of other alloys. The location of oxide dispersoids in sintered ODS tungsten heavy alloys can be controlled by controlling the mechanical alloying process. The yield strength of ODS tungsten heavy alloys was not affected by the location of oxide dispersoids. However, elongation of ODS tungsten heavy alloys can be enhanced by control of the location of oxide dispersoids when prepared by modified mechanical alloying processes such as two-step mechanical alloying process or mechanical alloying and mixing process. Two-stage sintered ODS tungsten heavy alloys showed finer tungsten grain size and higher tensile strength compared to the conventional liquid phase sintered ones. The yield strength and ultimate tensile strength of ODS tungsten heavy alloys can be improved by two-stage sintering process due to their finer microstructure with higher matrix volume fraction. Cyclic heat-treatment process was introduced to control the mechanical properties by controlling the tungsten/tungsten contiguity due to the mismatch of thermal expansion coefficients between tungsten and matrix phase. The cyclic heat-treatment resulted in a decrease of tungsten/tungsten contiguity and increases of ultimate tensile strength and elongation of ODS tungsten heavy alloys. The ultimate tensile strength and elongation of ODS tungsten heavy alloys can be improved by cyclic heat-treatment due to lower tungsten/tungsten contiguity. The swaged and annealed ODS tungsten heavy alloys show an increase of tensile strength and a decrease of elongation in comparison to the sintered alloys. TEM observation in the as-swaged state reveals a relatively high dislocation density, such as dislocation forest, in the matrix. Such a number of dislocations is probably related to the severe plastic deformation during the swaging process. The annealing effects on microstructure are reducing the dislocation density and tensile strength of ODS tungsten heavy alloys. The yield strength of ODS tungsten heavy alloys was found to be dependent on the microstructural parameters consisting of tungsten grain size, matrix volume fraction and tungsten/tungsten contiguity. The elongation to failure of tungsten heavy alloys decreases with decreasing the matrix volume fraction and with increasing the W/W contiguity. An empirical correlation between the elongation to failure and microstructural parameters of matrix volume fraction and tungsten/tungsten contiguity was analyzed. The effect of oxide dispersoids on high temperature strength could be analyzed by considering Orowan looping mechanism. The microstructures of ODS tungsten heavy alloy observed after high strain rate shear test show finer shear bands formed along the fractured surface. The average width of shear bands in ODS tungsten heavy alloys is narrower than that in conventional tungsten heavy alloy. The flow stress of the tungsten heavy alloys increases with the strain rate. ODS tungsten heavy alloys show higher strain-rate sensitivity and higher strain-hardening exponent than conventional tungsten heavy alloys. A main fracture source of tungsten heavy alloys is depends on their tungsten and oxide content, and W/W contiguity. The in-situ fracture test results of ODS tungsten heavy alloys confirmed that oxides initiated voids at oxide/matrix interfaces, and the voids grew along W/W interfaces, promoting interfacial debonding, and main fracture source is oxide/matrix interface debonding. Elongation, toughness and impact energy could be improved by controlling the microstructure, such as lower W/W contiguity through cyclic heat-treatment process and lower oxide/matrix interface area through two-step mechanical alloying process or mechanical alloying and mixing process. The $94W-4.56Ni-1.14Co-0.3Y_2O_3$ alloy, which was two-stage sintered, cyclic heat-treated, swaged, and annealed, shows high ultimate tensile strength of 1350MPa, moderate elongation of 5% and high compressive yield strength of 1800MPa under a high strain rate deformation of 3000/s.
본 연구논문에서는 산화물 분산강화 텅스텐 중합금의 미세조직 및 기계적성질을 분석하였다. 기계적합금화, 소결, 열처리, 스웨이징 그리고 어닐링 등의 공정을 통해 산화물 분산강화 텅스텐 중합금을 제조하였다. 정적 기계적성질을 평가하기 위해 상온인장 및 고온 압축 시험을 수행하였다. 또한 샤피 충격 시험 및 홉킨슨 압축 봉 시험을 통해 산화물 분산강화 텅스텐 중합금의 동적 기계적성질을 평가하였다. $94W-4.56Ni-1.14Fe-0.3Y_2O_3$, $94W-3.65Ni-0.91Fe-1.14Mo-0.3Y_2O_3$, 그리고 $94W-4.56Ni-1.14Co-0.3Y_2O_3$ 의 세가지 조성이 설계되었으며, 이 중 $94W-4.56Ni-1.14Co-0.3Y_2O_3$ 조성 합금이 가장 높은 상온 및 고온 강도를 보였으나 낮은 연신율과 충격에너지를 보였다. 소결체 미세조직 내 산화물 입자의 위치를 제어하기 위해 새로운 기계적합금화 공정이 제안되었다. 산화물 입자의 함량 및 위치는 상온 항복강도 변화에 영향을 주지 않았지만, 연신율은 산화물 입자 함량이 증가 및 기존 기계적합금화 공정을 통해서는 급격히 감소하였다. 기존 기계적합금화 공정과 달리 새롭게 제안된 2단계 기계적합금화 공정을 통해 산화물 입자의 텅스텐 결정립 내로의 분산을 유도하였으며, 연신율을 향상시키는 결과를 얻어내었다. 또한 강도 증가 및 연신율 향상을 동시에 유도하기 위해 2단계 소결 공정이 제안되었다. 2단계 소결공정을 통해 미세한 텅스텐 결정립 및 높은 기지상 부피분율을 보이는 미세조직을 제어하였으며, 그 결과 기존 소결 공정에 비해 높은 강도 및 연신율을 얻어내었다. 미세조직 내 텅스텐/텅스텐 결정립 접촉도가 높을수록 낮은 연신율 및 충격에너지를 보이게 되며, 이를 개선하기 위해 반복 열처리 공정이 제안되었다. 텅스텐 결정립과 기지상의 열팽창 계수가 큰 차이를 보이므로 반복 급승온 및 급냉각을 통해 텅스텐/텅스텐 계면으로의 기지상의 침투를 유도하였고 이를 통해 낮은 텅스텐/텅스텐 계면 접촉도를 제어하였으며 높은 연신율 및 충격에너지를 얻어내었다. 산화물 분산강화 텅스텐 중합금의 항복강도는 텅스텐 결정립 크기, 기지상 부피분율, 텅스텐/텅스텐 결정립 접촉도의 미세조직 인자와 Hall-Petch 관계식으로 설명되었다. 기지상 평균 두께가 감소할수록 상온인장 항복강도는 증가하게 된다. 산화물 분산강화 텅스텐 중합금의 연신율은 기지상 부피분율 및 텅스텐/텅스텐 결정립 접촉도의 미세조직 인자와의 경험식으로 설명되었으며, 기지상 부피분율이 높을수록, 텅스텐/텅스텐 결정립 접촉도가 낮을수록 연신율은 증가하였다. 산화물 입자 첨가에 따른 고온강도의 향상은 Orowan looping 기구로 설명되었으며, 산화물 입자 크기가 작을수록, 산화물 입자 함량이 증가할수록 고온강도는 증가하는 결과를 나타내었다. 고속 전단변형 시험 시의 산화물 분산강화 텅스텐 중합금의 변형 미세조직을 살펴본 결과, 기존 텅스텐 중합금에 비해 작은 두께의 전단변형 밴드가 형성되었다. 변형률 속도가 증가함에 따라, 산화물 분산강화 텅스텐 중합금의 변형 강도는 증가하였으며, 기존 텅스텐 중합금에 비해 높은 변형률속도 민감지수와 높은 가공경화지수를 나타내었다. 텅스텐 중합금의 파괴거동은 in-situ 인장시험 SEM을 통해 분석되었으며, 텅스텐 함량, 텅스텐/텅스텐 결정립 접촉도, 산화물 입자 함량 및 산화물 입자 분산 위치에 의존하였다. 94W 산화물 분산강화 텅스텐 중합금의 경우, 산화물 입자와 기지상 계면 분리에 의해 기공이 생성되고, 이 기공이 파괴 원인이 되어 결합 강도가 낮은 텅스텐/텅스텐 계면으로 연결되면서 크랙이 진전되어 최종 파괴가 일어나는 결과를 나타내었다. 미세조직 제어를 통해 산화물 분산강화 텅스텐 중합금의 기계적성질을 제어할 수 있었으며, 본 연구결과는 향후 다양한 응용분야를 가진 산화물 분산강화 텅스텐 중합금의 제조공정, 미세조직 및 기계적성질 최적화에 크게 기여할 것으로 판단된다.
