The growth and characterization of silicon carbide has become of importance due to its wide applicability to nuclear fuel particles and MEMS structures. In particular, chemical vapor deposited cubic silicon carbide films seem to be most suitable materials for these purposes, owing to its high mechanical stability. In this study, silicon carbide films fro TRISO coated fuel particles and MEMS structures were fabricated by various chemical vapor deposition routes and those mechanical properties were investigated by the instrumented indentation technique. For TRISO coated fuel particles, low pressure CVD technique was used to fabricate the SiC films. The hardness, Young’s modulus, and strength of SiC films were successfully characterized with instrumented indentation technique. Furthermore, considering the operation temperature of TRISO coated fuel particles over 1000℃, high temperature hardness, modulus and creep properties were estimated with high temperature nanoindentation technique and impression creep analysis. For MEMS structures, high vacuum metal-organic chemical vapor deposition was used to produce silicon carbide films on silicon substrate. The contact damage of SiC/Si systems was investigated with the generation of controlled contact damages by instrumented indentation using various indenter tips. The indentation induced impression and cracks were analyzed with brittle fracture mechanics theory and the contact damage resistance of SiC/Si was evaluated. In order to simulate the contact damage mode, the finite element analysis method was used to reveal the stress field distribution and plastic deformation of materials at the surface and subsurface. The finite element analysis of the contact damages gives the useful information of damage evolution inside the coating and substrate. The subsurface damage of indented SiC/Si was observed with focused ion beam milling and cross sectional TEM observation. The fracture mode of contact damaged SiC/Si is classified with crack initiation and plastic deformation regime. The strength degradation from contact damages were predicted from the fracture mechanics theory. The implication for the improvement of contact damage resistance by adopting SiC films on Si substrate was suggested.
탄화규소 소재가 핵연료 및 MEMS 구조 등 다양한 분야에 응용되면서 박막의 제조 및 기계적 특성 분석은 중요한 연구 분야로 자리잡고 있다. 특히 화학기상 증착법으로 제조된 탄화규소 박막은 높은 역학적 안정성을 띄고 있어 여러 응용분야에 적합한 소재로 각광받고 있다. 본 연구에서는 TRISO 코팅 핵연료와 MEMS에 적용을 고려한 탄화규소 박막을 화학기상 증착법으로 제조하고 그 역학적 특성을 분석하고자 한다. 각각의 연구 내용 및 결과는 아래에 요약되어 있다.
TRISO 코팅 핵연료용 화학기상 증착 탄화규소
- 저압 화학기상 증착법을 이용하여 TRISO 코팅 핵연료용 탄화규소 박막을 모사하였다. 증착온도를 1300과 1350℃ 로 조절하여 특성이 다른 두 종류의 탄화규소 소재를 얻었다. 1300℃ 에서 증착된 탄화규소는 (111) 우선 배향성을 띠고 있었으며 구형의 조밀한 미세구조를 띠고 있었다. 반면 1350℃ 에서 증착한 탄화규소는 (220)의 우선 배향성을 띄고 있으며 상대적으로 각지고 조대한 미세구조를 보여주었다.
- 증착된 탄화규소의 탄성률과 경도의 값을 나노인덴테이션 기법을 활용하여 측정하였다. 측정기법은 나노인덴터 측정 깊이에 따른 기판의 영향을 고려한 기법을 적용하였으며 탄화규소 (111)이 좀 더 높은 경도와 탄성률의 값을 띠고 있음을 확인하였다.
- 화학기상 증착된 탄화규소의 탄성률 값을 검증하기 위해 마이크로빔 휨 시험을 행하였다. 레이져 가공 장비를 이용하여 마이크로 빔을 제작하였으며 나노인덴터를 이용하여 휨 하중을 가하였다. 하중 변위 곡선을 얻어 각각의 시편에서 탄성률을 측정하였으며 그 결과값은 나노인덴테이션을 이용한 측정 방법과 유사한 결과를 보여주었다.
- 소재의 역학적 안정성에 크게 기여하는 박막의 강도를 측정하기 위하여 삼중층 기법을 새롭게 고안하였으며 표준 시료와 유한 요소법을 이용하여 기법의 타당성을 검증하였다. 화학기상 증착 탄화규소의 강도를 삼중층 기법을 이용하여 성공적으로 측정하였으며 또한 그 값을 통계적으로 분석하였다. SiC (111)이 (220)보다 근소하게 높은 강도값을 나타내었으나 Weibull 계수값이 현저히 낮게 나타남에 따라 안정성의 측면에 있어 (220)이 더 우수한 성능을 보일 것으로 예상되었다.
- 내부 압력 인가법을 이용하여 탄화규소의 박막의 강도를 측정하였다. 결과는 위의 삼중층 결과와 유사하게 나타났으나 그 절대값은 차이를 나타내었다. 측정 기법상 나타나는 여러 요인에 따라 이와 같은 결과의 원인을 예측해볼 수 있으며 여전히 동일한 경향성이 존재함을 확인하였다.
- 핵연료 입자의 작동온도가 1000℃ 정도의 고온임을 감안하여 탄화규소 박막 소재의 고온 탄성률, 경도, 및 크립 특성을 측정하였다. 경도 값의 경우 상온 근처에서는 감소가 거의 나타나지 않으나 250℃ 이상부터는 급격하게 감소하고 있는 경향을 확인하였다. 또한 고온에서는 SiC (111)과 (220) 소재에는 특성 차이가 거의 없음을 확인하였다. 탄성률 값은 500℃ 까지 증가하더라도 큰 변이가 발생하지 않음을 확인하였다. 또한 온도가 증가함에 따라 크립의 특성이 나타남을 실험적으로 확인하였으며 일반 크립 상수의 값의 형태로 계량화화여 값을 나타낼 수 있었다.
MEMS 구조용 화학기상 증착 탄화규소의 경우
- 고진공 금속유기 화학기상 증착법을 이용하여 고결정성의 탄화규소를 실리콘 기판 위에 비교적 저온환경에서 증착하였다. 원료 기상은 1,3-disilabutane으로 (100) 실리콘 기판 위에 고결정성과 화학양론 조성의 탄화규소를 제조할 수 있었다.
- 나노인덴텐이션 기법을 활용하여 탄화규소 박막의 탄성률과 경도 값을 측정하였다. 팁의 침투 깊이를 변화시켜 여러 결과를 얻고 기판의 특성을 분리해내어 박막 고유의 특성을 얻었다. 탄성률과 경도 값이 우수하게 나타나 탄화규소 박막이 질적으로 완벽한 것임을 재차 확인하였다.
- 나노인덴터에 여러 가지 팁을 사용하여 탄화규소 및 실리콘 기판의 접촉 손상 거동에 대하여 연구하였다. 본 연구에서 세 종류의 팁이 사용되었는데 팁이 가장 예리한 Cube Corner, 두 번째로 예리한 Berkovich, 그리고 둥근 형태의 팁이다. 인덴테이션 시험 후 주사전자 현미경을 이용하여 인덴테이션 후 발생하는 압흔과 균열의 크기를 측정하였으며 이를 바탕으로 접촉 손상의 정도를 고찰하였으며 강도에 미치는 영향에 대해서 알아보았다. 예리한 팁의 경우 저하중에서는 압흔에 따른 손상이 발생하고 고하중에서는 균열을 동반하는 손상이 발생하였다. 둥근 팁을 사용하는 경우에는 임계하중 이하에서는 손상이 발생하지 않으나 그 이상의 하중에서는 소성변형이나 균열이 발생하는 것을 확인하였다. 동일한 시험은 실리콘 기판에도 시행되었으며 탄화규소가 접촉 손상의 저항성 향상에 기여하는 정도를 평가하였다.
- 인덴테이션에서 발생하는 접촉 손상을 규명하기 위하여 유한 요소법을 이용하였다. 유한 요소법을 이용하여 인덴테이션 시험에서 발생하는 압력의 분포를 얻을 수 있었으며 각각 발생하는 소성 변형과 균열의 결과와 일치하는 것을 확인하였다.
- 내부에서 발생하는 접촉 손상을 관찰하기 위하여 FIB와 절단면 투과전자 현미경을 이용하였다. 접촉 손상 부분을 FIB를 이용하여 절단면의 시편을 얻을 수 있었으며 투과전자 현미경은 내부에 발생하는 소성변형, 상변이, 및 균열의 존재를 확인하게 해주었다. 예리한 팁의 경우 크게 발생하는 방사 균열이 관찰되었으며 구형의 팁을 사용하는 경우 원추 균열이 관찰되었다. 또한 기판에서의 손상도 발견되었는데 주로 소성변형을 나타내고 있었으며 미량 상변이가 발생하는 것 또한 확인하였다. 이와 같은 파괴 모드를 바탕으로 접촉 하중에 따른 소재의 강도 변화를 예측하여 제시하였다. 이는 안정적 소자 설계에 공헌할 것으로 기대된다.
