A flame electrospray pyrolysis is presented for synthesizing $CeO_2$ nanoparticles with a dense morphology, high crystallinity and nanometer size. Hydrated cerium nitrate precursor dissolved in an ethanol/diethylene glycol butyl ether mixture was injected into a $CH_4/air$ premixed flame using an electrospray method. The number size distributions of the as-prepared particles were trimodal. It is suggested that the particles for the fine mode were formed by a Rayleigh disintegration of the charged precursor droplets during the droplet evaporation. The particles for the coarse and middle modes are surmised to come from primary and secondary droplets, respectively, which were formed simultaneously during the atomization processes. The $CeO_2$ nanoparticles for the coarse mode were nonspherical and composed of few crystallites. The nanoparticles for the fine and middle modes were nearly spherical and nonagglomerated. The as-prepared $CeO_2$ nanoparticles showed highly crystallinity.
This paper also presents the deposition characteristics of two-nozzle electrospray deposition with a capillary-extractor-substrate configuration. A three-dimensional Lagrangian model was developed to simulate the spray evolution and deposited patterns. The droplet size distribution was not affected by the extractor-substrate voltage; however, spray evolution is greatly influenced by the extractor-substrate voltage. Smaller particles are deposited densely in the outer region of the spray, whereas larger particles are deposited in the core region of the spray due to the size segregation effect. The normalized thickness in the intervening region of adjacent sprays is thinner than in the core region of sprays and gradually decreased with the increasing extractor-substrate voltage. The normalized surface number density in the intervening region of adjacent sprays also decreased with the increasing extractor-substrate voltage, whereas the surface number density is larger than that in the core regions of sprays for extractor-substrate voltage below 3 kV. Observation of the deposited patterns using diluted PSL solution and spray visualization showed good agreement with the simulation results. It is suggested that the electrical self-dispersion effect and electrical repulsive interaction between adjacent sprays play an important role in determining the characteristics of the spray evolution and deposited patterns for multiplexed electrospray deposition.
화염 정전분무 열분해법을 사용하여 $CeO_2$ 나노입자를 성공적으로 생성할 수 있었다. 생성된 $CeO_2$ 나노입자의 수농도 분포는 3개의 피크를 갖는 삼극 분포 형태를 가졌다. 전구체 용액의 수농도를 증가할수록 발생한 입자의 크기 또한 커졌다. 최소 모드에 해당하는 입자는 증발을 수반하는 하전된 입자의 레일레이 분열에 의한 것으로 추측된다. 최대 모드와 중간 모드에 해당하는 입자는 제트 분열에 의한 액적 발생시 동시적으로 발생한 주액적과 2차 액적에 의한 것으로 추측된다. FE-TEM과 FE-SEM 관찰을 통해 최대 모드에 해당하는 $CeO_2$ 나노입자는 몇 개의 결정으로 이루어진 비구형 형상을 가짐을 확인할 수 있었다. 중간 모드와 최소 모드에 해당하는 입자는 응집이 일어나지 않은 거의 구형의 형상이었다. EDS와 XRD 분석은 높은 결정성을 가진 입방 구조의 $CeO_2$ 가 생성되었음을 보여주었다. 모세관-extractor-기판 구조를 갖는 이중 노즐 정전분무 코팅스프레이의 전개와 부착 패턴의 특성을 수치 해석과 실험적 검증을 통해 연구하였다. 모세관-extractor 전압에 의해 결정된 액적의 크기 분포는 extractor-기판 전압에 독립적이며, 반면 extractor-기판 전압은 분무 전개에 주도적인 영향을 미친다. 스프레이의 바깥 그리고 사이 영역에서의 액적은 크기 분리 현상에 의해 중심부의 액적에 비해 크기가 작다. 비록 낮은 extractor-기판 전압에서 분무 사이 영역에서의 표면 수농도가 중심부에 비해 높지만, extractor-기판 전압에 증가함에 따라 분무 사이 영역의 표면 수농도는 감소하며, 결국 중심부의 표면 수농도보다 낮아지게 된다. 모든 extractor-기판 전압에 대해, 분무 사이 영역에서의 표준 두께는 중심부의 표준 두께에 비해 작으며 extractor-기판 전압을 증가시킴에 따라 감소한다. 분무 사이 영역에서의 두께 불균일성은 extractor-기판 전압을 감소시킴에 따라 줄어든다. 그러나 충분히 높지 않은 extractor-substrate 전압에서는 extractor 벽으로의 액적 손실이 클 수 있다. 결론적으로, 이 연구는 대면적 코팅을 위한 다중 노즐 정전분무 코팅 시스템의 가능성과 중요한 설계 변수들에 대해 제시하고 있다.
