The low temperature(below 400℃) ECAE(equal channel angular extrusion) processing has been studied in order to produce an nano-crystalline CP-Ti for the application of implant-material showing ultra-fine grains(10-100nm), high strength of 900MPa and the elongation of 10%.
First, the low temperature deformation behaviors of CP-Ti has been investigated at the temperature range from 300℃ to 600℃ using compression test at various strain rates from $10^{-3)s^{-1}$ to $10s^{-1}$ for the purpose of designing the optimum ECAE working condition. The deformation behaviors was found to be abnormal, resulting from the dynamic strain aging associated primarily with oxygen and iron. Especially, the iron diffusion was activated via a di-vacancy mechanism at the temperature lower than 400℃, which lead to the appearance of stronger dynamic strain aging. Because this dynamic strain aging hinders seriously the low temperature workability of CP-Ti, it is necessary to control the concentration of oxygen and iron impurities. In addition, low temperature deformation efficiencies and flow instability conditions for the grade 2 and 4 CP-Ti with low workability were evaluated from dynamic material modeling. The deformation condition of the maximum deformation efficiency and the stable flow for the low temperature ECAE was found at lower strain rate than $10^{-1}s^{-1}$ in the grade 2 CP-Ti and at the strain rate range from $5·10^{-2}$ to $10^{-1}s^{-1}$ in the grade 4 CP-Ti, respectively.
The effect of deformation routes on the mechanical properties of grade 1 CP-Ti deformed by ECAE were studied using tensile testing, TEM observation, X-ray pole figure measurement, and ODF calculation. Route Bc showed high yield stress and comparatively large uniform elongation, thus high ultimate tensile strength, because of its fine grain structure with high angle grain boundary. The highest efficiency of route Bc for the grain refinement is due to the occurrence of prismatic slip in route Bc, in addition to the commonly occurring basal slip. Route C showed surprisingly high yield stress despite of its unfavorable grain structure because of the significant contribution of texture hardening.
The deformation texture has been studied to clarify its effect on the mechanical properties of CP-Ti deformed by ECAE and furthermore investigate the slip systems which accommodate the shear strain imposed by ECAE. The ECAE deformation texture was analyzed using X-ray pole figure measurement and by calculating the complete pole figure and the orientation distribution function (ODF) through commercial software LaboTex. The principal component of ECAE texture was a strong (0002) texture, the basal plane aligning nearly parallel to the grain -elongated-plane, and was believed to be formed by the deformation operated by the basal slip mechanism and by the inhomogeneous rotation occurring during the shear process. Because of a cooperative rotation of initially fiber textured grains, this ECAE texture actually appeared as a fiber texture about an axis lying on the basal plane.
The ECAE test of CP-Ti has been conducted to estimate the optimum ECAE working condition derived from the study of the low temperature deformation behavior. The ECAE-deformed grade 1 CP-Ti up to fourth passage via route Bc at temperature of 300℃ was found to obtain the excellent strength and elongation with the surface of high quality. In addition, the ECAE test with back pressure applied at low temperature of 250℃ has been conducted to investigate the role of back pressure. It was believed that the back pressure hindered efficiently the flow localization behavior of CP-Ti associated with the corner gap, tensile damage and flow softening.
The ECAE processing of grade 4 CP-Ti difficult to work was conducted at the temperature of 400℃ under the strain rate range from 0.05/s to 0.1/s deduced from the study of the low temperature deformation behavior. The ECAE processing up to fourth passage via route Bc allowed to fabricate a nano-grained CP-Ti(150nm) with the maximum tensile strength of almost 910MPa and the elongation of nearly 15% comparable to those of Ti-6Al- 4V alloy.
본 연구의 목적은 900MPa급 강도와 10%의 연신율을 갖으며 생체적합성이 우수한 나노경정립(10-100nm) CP-Ti 임플란트 소재를 제조할 수 있는 공정온도 400℃이하의 ECAE(equal channel angular extrusion) 가공공정을 개발하고자 하는 것이다. 먼저, 최적의 ECAE 가공공정을 도출하기 위하여 변형온도 300-600c, 변형률 속도 $10^{-3}s^{-1} - 10^1s^{-1}$ 범위에서 일축압축시험을 실시하여 CP-Ti의 중저온 소성변형거동을 고찰하였다. CP-Ti은 중저온 변형온도 영역에서 불순물원소인 산소와 철의 확산에 의하여 동적변형시효(dynamic strain aging)현상이 강하게 유발되어 비정상적인 유동응력 증가 현상이 나타났다. 특히 약 400℃이하의 저온에서는 철의 확산이 di-vacancy 기구에 의해 활성화되면서 동적변형시효를 조장하는 것으로 판단되었다. 이러한 동적변형시효는 CP-Ti의 저온 ECAE 가공성(workability)을 저하시키는 유해 요소이므로 산소와 철의 함량을 적정량으로 제어하는 것이 필수적이다. 한편, 난가공성 소재인 등급 2와 등급 4 CP-Ti에 대하여 dynamic material modeling 연구를 실시하여 최적의 변형효율과 안정적인 소성 유동을 보장하는 변형 조건을 도출하고자 하였다. 그 결과, 약 400℃이하의 저온 소성 변형 시 등급 2와 등급 4 CP-Ti은 각각 변형률 속도 약 $10^{-1}s^{-1}$ 이하, $5\times10^{-2}$ - $10^{-1}s^{-1}$ 범위가 최적의 공정조건으로 도출되었다. 등급 1 CP-Ti의 ECAE 가공 시 기계적 성질에 미치는 가공 경로(deformation route) 효과를 고찰하는 연구를 TEM 관찰, X-ray 극점도 측정 및 ODF(orientation distribution function) 구현을 통해 실시하였다. 그 결과, 가공경로 Bc로 가공된 소재는 고경각 입계의 미세한 결정립 분포에 의해 가장 높은 항복강도와 최대 인장강도 수준을 보였다. 가공경로 Bc의 가장 높은 결정립 미세화 효율은 basal 슬립과 prismatic 슬립이 동시에 활성화되었기 때문인 것으로 판단된다. 반면에 가공경로 C로 가공된 소재는 불균일한 결정립 분포와 조대한 결정립에도 불구하고 집합조직 강화(texture hardening)에 의해 가장 높은 항복강도 수준을 보였다. ECAE 가공에 의해 발달한 변형 집합조직 기구를 규명하는 연구를 X-ray 극점도 측정과 상용 소프트웨어인 LaboTEX를 이용한 완전극점도와 ODF 구현을 통해 실시하였다. 아울러 변형 집합조직 분석을 통해 CP-Ti의 ECAE 가공 시 소재에 부하되는 전단변형을 수용하는 슬립시스템을 규명하는 연구를 실시하였다. ECAE 가공된 CP-Ti은 basal 슬립의 활성화와 가공 전 집합조직의 불균일한 회전거동에 의해 연신된 결정립 면에 평행하게 (0001) ECAE 집합조직이 강하게 발달하는 양상을 보였다. 이는 가공 전 fiber textured grain들이 ECAE 변형 시 집단적으로 회전하는 거동을 보이기 때문인 것으로 판단된다. CP-Ti의 저온 소성변형 연구를 통해 도출된 최적의 공정 조건을 토대로 저온 ECAE 가공 시험이 수행되었다. 가공온도 300℃에서 가공경로 Bc로 가공횟수 4회에 걸쳐 가공된 소재는 혁신적인 강도 증가와 우수한 표면성질을 보였다. 한편, 가공온도 250℃에서 가공성 열화를 방지하기 위한 역압력 인가 저온 ECAE 가공시험이 수행되었다. 그 결과, 역압력은 코너갭 발생, tensile damage 그리고 가공연화(flow softening)에 의해 유발되는 flow localization을 효과적으로 억제할 수 있음을 규명하였다. 또한 가공온도 400℃에서 난가공성 소재인 등급 4 CP-Ti의 ECAE 가공을 통해 최대인장 강도 약 910MPa 그리고 연신율 약 15%의 나노결정립(150nm) CP-Ti제조에 성공하였다
