$LiCoO_2$ powders for lithium secondary battery were successfully prepared by the ultrasonic spray pyrolysis process. In this work, the statistical experimental design method was used to compare the characteristics (particle size, standard deviation, surface area, tab density) of the $LiCoO_2$ particles according to the four parameters (synthesis temperature, sintering temperature, sintering time, sintering heating rate). It was found that the optimal synthesis conditions for the synthesis of $LiCoO_2$ particles in ultrasonic spray pyrolysis process were as follows; (synthesis temperature: 835∼840℃, sintering temperature: 890∼900℃, sintering time: 10∼11hr, sintering heating rate: 580∼590℃/hr). The above-mentioned optimal conditions were used to prepare the particles with particle size 4.7㎛(standard deviation: ±1.3%) and the experimental results were in a good agreement with simulated values. The oxide powders were characterized by scanning electron microscopy, X-ray diffraction, and electrochemical method including charge-discharge cycling. The characteristics as a cathode for lithium ion battery depended on the sintering temperature and sintering time. Consequently, $LiCoO_2$ powders made by the ultrasonic spray pyrolysis process displayed a good electrochemical performance and the experimental design method was well applied.
The synthesis of spherical hollow silica particles from sodium silicate solution with boric acid or urea as an additive was carried out by ultrasonic spray pyrolysis method. This work dealt with the effect of four parameters (boric acid, urea, feed rate of reactant, and reaction temperature) on particle size and standard deviation. As a result, the mean particle size and standard deviation decreased with increasing of all parameters except urea. In addition, silica particles with a variety of morphologies were prepared by varying the amount of boric acid and urea. Spherical particles with a smooth surface were prepared at the small concentration of boric acid (0.13∼0.18 mole $l^{-1}$) without urea. On the other hand, as the concentration increased (0.40∼0.48 mole $l^{-1}$), the surface of particles became rough and porous condition. In addition, when a small amount of urea (0.07∼0.15 mole $l^{-1}$) was used, the spherical hollow silica particles were obtained. However, as the concentration increased (0.40∼0.71 mole $l^{-1}$), broken hollow silica particles with broad particle size distribution were synthesized.
Silver dendritic particles were prepared by an electrochemical technique using Taguchi robust design method with $L_8$ orthogonal array to optimize experimental conditions. Particle size and the particle size distribution of silver dendrites were considered as the main properties. Concentration of reactants (AgCN, KCN, and $K_2CO_3$), reaction temperature, reaction time, and current density were chosen as significant parameters. As the result of Taguchi analysis in this study, the concentration of KCN, reaction time, and reaction temperature were the most influencing parameters on the decrease of particle size and the standard deviation. The optimal conditions were determined using Taguchi robust design method and silver dendritic particles (∼8 ㎛) were synthesized.
리튬 이차 전지용 $LiCoO_2$ 파우더가 분무 열분해법에 의해서제조 되었다. 본 연구에서는 통계적 실험 계획법이 변수 (합성 온도, 소성 온도, 소성시간, 소성 속도)에 따른 특성치 즉, 입자크기, 입도 분포, 표면적, 밀도 등을 비교하기 위해서 사용되었다. $LiCoO_2$ 파우더의 최적 합성 조건은 다음과 같았다. (합성온도: 835∼840℃, 소성온도: 890∼900℃, 소성시간: 10∼11hr, 소성속도: 580∼590℃/hr). 상기 최적 조건에 의해서 4.7 ㎛ 입자의 크기와 ±1.3%의 입도 분포를 갖는 분말을 얻을 수 있었으며, 이러한 실험 결과는 예측치와 좋은 일치를 보여 주었다.
첨가제로서 boric acid 또는 urea를 사용하고 sodium silicate 용액으로부터 구상의 중공 실리카 입자의 제조가 분무 열분해 장치에 의해서 제조 되었다. 본 연구는 네 가지 변수들 (boric acid, urea, 유량, 반응온도)의 변화에 따른 입자의 크기와 입도 분포에 대하여 연구되었다. 실험 결과 평균 입경과 입도 분포는 urea를 제외한 모든 변수들이 증가함에 따라 감소하였다. 또한, 다양한 형태를 지닌 실리카 입자가 boric acid와 urea의 양을 변화시킴에 따라서 얻어졌다. 표면이 매끄러운 구상의 입자는 urea없이 boric acid (0.13 ∼ 0.18 mole $l^{-1}$) 의 조건에서 형성이 되었고, 그 양이 증가함에 따라서 (0.40 ∼ 0.48 mole $l^{-1}$) 실리카 입자의 표면은 거칠고 기공이 많은 형태를 지녔다. 또한 소량의 urea가 (0.07 ∼ 0.15 mole $l^{-1}$) 사용될 때는 구상의 중공 실리카가 얻어졌지만 그 양이 증가 할수록 (0.40 ∼ 0.71 mole $l^{-1}$) 실리카 입자는 깨지고 입도 분포도 넓은 분포를 보였다.
가지 형태를 지닌 실버 분말이 다꾸찌 디자인을 사용하여 전기 화학적인 방법에 의하여 제조 되었다. 분말의 입경과 입도 분포가 주된 특성치로 사용되었으며, 반응물 (AgCN, KCN, $K_2CO_3$)의 농도, 반응 온도, 반응 시간, 그리고 전류 밀도등이 중요한 변수로서 측정되었다. 그 결과 KCN의 농도, 반응 시간, 그리고 반응 온도가 입경과 입도 분포를 감소 시키는데 있어서의 주요 변수들 이었다. 결론적으로 최적 조건들이 다구찌 디자인 법에 의해서 결정 되었으며, ∼8 ㎛의 크기를 갖는 가지 모양의 실버 분말이 합성되었다.
