Inorganic-organic hybrid materials (HYBRIMER) are composed with the inorganic and organic network concurrently. HYBRIMERs and their potential applications are among the most pertinent issues on the scientific community’s research agenda. They have been attracted the industrial attention due to their mutual compensation of inorganic and organic property. In addition, they also showed another merit of controlling in nano-scale. In recent studies about this nano-hybridization, UV-curable methacryl-silica nano hybrid materials by non-hydrolytic sol-gel method and thermo-curable epoxy-silica nano hybrid materials by same method were developed to use in each optical and electrical realm. Although those HYBRIMERs were feasible to apply in each realm, there was a weak point in thermal and mechanical aspect in application.
In general, some efforts were made such as the change of precursor or the addition of more inorganic materials in order to enhance the thermal and mechanical property of the HYBRIMER. In this study, more inorganic silica sol was added to the fabricated HYBRIMER by simple method. This inorganic silica sol named the MEK-ST (methyl ethyl ketone ? based colloidal silica sol) was used to conventionally improve the scratch and heat resistance of plastics, films etc. Thus we could fabricate more thermally stable and mechanically strong HYBRIMER from this additive. And the improvement of thermal and mechanical properties of these materials was confirmed by each TGA and nano-indenter.
Nano-structure analysis of silica nano particle dispersed HYBRIMERs as well as the development of their thermal and mechanical properties was studied. Characterization of particle size is an important area of research in these systems, because their close relations between silica nano particle and HYBRIMER should be made out for the purpose which was the prediction of their property. There were two different sized materials in silica nano particle dispersed HYBRIMER system. The interaction within particles and the aggregation behavior of particles in these systems were confirmed. Principally, the investigation of particle size was performed by two analysis methods. Small particle size of several nanometers was analyzed by SANS (small angle neutron scattering) and larger particle size up to a micrometer and distribution of particles were evaluated by DLS (dynamic light scattering). In addition, the distribution and different size particles was shown by image of TEM (transmission electron microscopy).
NT(Nano Technology)는 nm 수준의 초미세 영역에서 물질을 제어하는 혁신 기술을 말한다. 과학의 발전으로 인하여 우리가 제어할 수 있는 재료의 영역이 마이크로 단위를 넘어서 드디어 나노 단위까지 가능하게 되었다. 이러한 나노 과학에서 연구되는 재료는 기존의 재료들이 구현하지 못했던 우수한 혁신적인 성능을 나타내고 있으며 또한 그 무한한 가능성으로 인하여 전기, 광학, 촉매, 세라믹, 복합재료 등의 다양한 분야에서 주목 받으며 현재 매우 활발한 연구가 진행 중이다.[1-4] 이러한 나노 과학에서, 특히 복합재료의 분야에서는 기계적 강도를 증가시키기 위한 세라믹 나노 미립자 복합체[4], 탄소 나노 튜브를 이용한 복합체[5] 뿐만 아니라, 전기 광학적 응용을 위한 반도체 나노 미립자 복합체부터[6] 의학용 생체 고분자[7]에까지 적용되어 나노 복합재료의 개념을 더 넓힐 수 있었다.
복합재료 분야에서 대표적으로 꼽을 수 있는 무-유기 나노 복합체는 나노 단위(nano size)에서 조절되어 만들어질 수 있는 나노 재료이며, 무엇보다 기존의 무기재료와 유기재료의 단점을 서로 보완하며 장점을 동시에 이용할 수 있는 재료로써 여러 응용분야에서 적용되며 현재 많은 연구가 진행되고 있다. ORMOCER(organically modified ceramic) 혹은 HYBRIMER(hybrid material)라 불리는 무-유기 나노 복합체는 유기구조와 무기구조를 동시에 갖는 물질로 기존의 솔-젤 공정을 통하여 저온에서도 쉽게 합성할 수 있고, 유기 금속 알콕사이드를 사용하면서 무기재료의 망목구조와 유기재료의 망목구조가 분자단위에서 서로 화학적으로 결합하기 때문에 분자단위의 매우 높은 균일성을 지닌 무-유기 나노 하이브리드 재료의 제조가 가능하게 되었다.[8]
기존의 무-유기 나노 하이브리드 재료는 주로 유기 금속알콕사이드의 가수분해 및 축합반응을 일으키기 위하여 물을 사용하는 ‘가수 솔-젤 공정’으로 제조되었으나 사용되는 물에 의해 필연적으로 발생하는 단점이 있어 그 응용분야가 제한되었다. 이를 해결하여 무-유기 나노 하이브리드 재료의 응용분야를 더욱 확대시키고자 ‘비가수 솔-젤 공정’이 대두되었다.[9.10] 비가수 솔-젤 공정은 물 없이 무기 망목구조를 형성시킬 수 있기 때문에, 최근 무-유기 나노하이브리드 재료의 제조에 있어 큰 비중을 차지하며 연구되고 있다.
이러한 다양하고도 순차적인 연구가 활발히 이루어졌음에도 불구하고, 무-유기 나노 복합체가 가지는 ‘적당한’ 열안정성과 ‘크게 좋지 않은’ 기계적 특성의 개선에 대한 연구는 미흡한 실정이다. 무-유기 나노 복합체의 경우 무기 재료가 반응 초기에 첨가됨에 따라 유기 재료가 갖는 낮은 열안정성과 무른 기계적 성질의 보완이 가능했으나 산업적 응용에 있어서 기존의 공정에서 요구하는 조건을 완벽하게 통과하지 못하고 있다. 현재 많이 쓰여지고 있는 비가수 솔-젤 공정에 의해 만들어진 HYBRIMER의 열적, 기계적 특성을 개선시키는 것이 본 연구의 초기 목표였으며, 그 실현 방법에 있어서 추가적으로 무기 재료인 실리카졸의 첨가를 기본으로 하였다.
기본 물질로는 비가수 솔-젤 공정에 의해 만들어진 methacryl-silicate 나노 복합체(MD)와 epoxy-silicate 나노 복합체(GD)를 기본으로 하여 무기재료로써 MEK(methyl ethyl ketone)에 분산된 콜로이드 실리카졸을 첨가하였고, 둘을 혼합하여 무기 재료가 강화된 HYBRIMER를 제조한 후, 그 특성을 평가해 보았다.
두 물질의 혼합에 의해 만들어진 재료의 입자 크기와 분포 그리고 입자의 응집 거동을 확인하기 위하여 투과전자현미경(TEM), 소각중성자산란법(SANS)과 동적광산란법(DLS)을 사용하였다. SANS는 나노 단위의 입자를 측정하는데 있어 상당히 좋은 기구이고, DLS의 경우 입자의 분포를 확인하거나 다양한 영역의 입자 크기를 측정하는데 있어 기본적으로 많이 쓰이는 기구이다. 재료의 열적 기계적 특성의 평가는 각각 열적 특성의 평가를 위하여서는 열중량 측정 장치(TGA)를, 기계적 특성의 평가를 위하여서는 초미소경도계(nano indenter)를 사용하였다.
