The microcapsules for hard-surface adhesion prepared by spray drying and surface coating method were investigated by particle surface properties and adhesion properties on hydroxyapatite and model teeth. $TiO_2$ particles were encapsulated with Eudragit, chitosan and poly(L-lysine) were selected as positively charged coating materials, since the hard surface models were negatively charged, while since hydroxyapatite has calcium ions, alginate that cross-links with calcium ions was selected.
The characteristics of microparticles were determined with SEM image and zeta-potentials. The particle size distribution of microparticles prepared by spray-drying method was 0.5~9μm and the shape of microparticles was sphere distorted during the spray drying. The zeta-potentials of $TiO_2$ and hydroxyapatite were negative, -13 mV and -18mV respectively, while microparticles of positively charged polymers were positive.
The hard surface adhesive properties on real and model teeth surface were confirmed with NMR, SEM SEM-EDAX and whitening test. NMR measurements showed the characteristic peaks of each polymer confirming the existence of microcapsule on the teeth surface. The SEM image showed the conditions of teeth surface states directly and SEM-EDAX showed the chemical identities of surface materials. Whitening test was carried out on the model teeth surface when brushing or shaking the samples. Microparticles surface coated with cationic polymers have greater whiteness index than those of microcapsules, except chitosan because of polymer's own color.
In tooth paste the degree of whiteness increased when compared with those of whitening materials-free samples in spite of non-uniform adhesion in SEM images. Therefore, it is concluded that the $TiO_2$ particles --encapsulated with charged polymers can adhere on the surface of hydroxyapatite and maintain the whitening effect in a prolonged period of brushing.
다양한 생물 고분자를 이용하여 $TiO_2$ 를 증백 입자로 하는 마이크로 입자를 제조하고 Hard-Surface 점착성에 관한 연구를 하였다. 마이크로 입자의 제조방법으로는 분무건조법과 표면 코팅이 사용되었다. 실험에 사용된 고분자는 생체적합성을 가지면서 동시에 Hard-Surface 점착성을 가지는 물질로써, eudragit, chitosan, alginate 그리고 PLL였다.
분무건조법으로 제조된 마이크로 캡슐은 SEM photograph를 통해 입자 모양과 크기를 관찰할 수 있었고, 그 결과는 0.5~9μm의 원형의 입자를 확인하였다. Zeta potential 측정을 통해 마이크로 캡슐과 표면 코팅 된 마이크로 입자의 표면전하가 양의 전하를 가지는 것을 관찰하였다. 동시에 증백 입자인 $TiO_2$ 와 Hard-Surface model 물질인 HAP의 표면전하가 음의 전하를 가지는 것을 알 수 있었다.
제조된 마이크로 입자들과 Hard-Surface 표면과의 흡착성에 관한 연구로써, 마이크로 입자 용액에서 처리된 치아 표면에서의 미백도 변화를 측정하였고, 이렇게 처리된 치아 표면 추출물의 NMR data에서의 특성 peak의 관찰을 통해 치아 표면에의 흡착여부를 알 수 있었다. 또한 치아 표면의 SEM image로 직접 치아 표면 위에서의 마이크로 입자 존재 여부를 확인하였고, 이 입자가 $TiO_2$ 라는 사실을 SEM-EDAX data로 확인하였다.
마이크로 캡슐과 표면 코팅 된 마이크로 입자의 표면 흡착을 비교하면, 캡슐화 한 제형보다 마이크로 입자의 흡착성이 더 우수하다는 것을 알 수 있었다. 이는 마이크로 캡슐 보다 마이크로 입자의 전하 밀도가 더 높았기 때문에 나타난 결과로 보인다.
치아 표면으로의 흡착 방법으로는 brushing방법과 shaking방법이 사용되었는데, brushing방법에서의 미백 효과는 입자의 흡착뿐만 아니라 치아를 세정하는 역할이 동시에 수반되었을 것이라고 사료된다. 또한 이 시료를 치약 내 formulation에 함유 시킨 후, 대조치약과의 비교 실험에서 증백 입자가 포함된 실제 치약에서도 미백 효과를 확인하였다.
따라서 연구 결과를 바탕으로, 이후 양이온성 생물 고분자로 표면 코팅 된 시료를 이용하여 치아 표면에 균일하게 흡착시킬 수 있다면 실험 결과의 증백 효과보다 더 우수한 증백 효과를 보일 것이라 사료된다.
