Silicon oxide deposition on fine alumina powders (100 ㎛) by plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD) at atmospheric pressure was carried out in a circulating fluidized bed reactor (18 mm-ID x 1000 mm-high). A stable glow discharge under atmospheric pressure was successfully attained at a source frequency of 13.56 MHz with an insertion of a dielectric quartz tube into the inner part of the ring shaped electrodes. To deposit silicon species on alumina powders, a mixture of tetraethoxysilane (TEOS) or hexamethyldisiloxane (HMDSO) and oxygen was used as the reactant gases. Helium and argon gases were used as the carrier gases. The characteristics of deposited films were analyzed by the dynamic wicking meter, FTIR with ATR, XPS, SEM-EDS, and ICP-MS.
Chemically deposited silicon species was evenly distributed on the surface of alumina particles. The surface energy of plasma treated alumina powder is varied from hydrophobic to hydrophilic in the surface composition with variation of the applied power (150-350W). In oxygen-containing atmospheres, the chemical composition of the deposited film is similar to that of inorganic $SiO_2$ with increasing the applied power and the flow rate ratio of $O_2/monomer$ (TEOS or HMDSO).
The deposition efficiency was improved by increasing the solid concentration or holdup in the plasma treatment rime. The glow discharge was stable at solid holdup less than $5×10^{-3}$ in the plasma volume.
For sufficiently high discharge power and $O_2/precursor$ ratios, the structure of the deposited films was very similar whatever the organosilicon precursor (TEOS or HMDSO) was employed. The effect of discharge power on deposited film onto the powders from HMDSO is less pronounced to the chemical composition of deposited film.
순환유동층 반응기( 18 mm-ID×1000 mm-high )를 이용하여 알루미나 입자(100 μm)에 대기압 플라즈마 화학증착(PECVD)을 통하여 $SiO_2$ 계 물질의 박막을 증착하였다. 상승관의 바깥 부분에 13.56 MHz의 rf 소스를 갖는 링 타입의 플라즈마 전극을 설치하여 안정한 글로우 방전을 얻었다. $SiO_2$ 계의 물질을 증착시키기 위한 Si 전구체로서 tetraethoxysilane (TEOS) 혹은 hexamethyldisiloxane (HMDSO)과 산소를 반응기체로 사용하였다. 플라즈마를 생성시키고 입자를 연속적으로 순환시키기 위한 carrier gas로는 고순도의 He 을 사용하였으며, Ar 을 첨가하여 플라즈마가 안정적이며 플라즈마 부피가 커지도록 하였다. 증착된 박막의 특성은 dynamic wicking meter, ATR-FTIR, XPS, SEM-EDS, 및 ICP-MS 를 통하여 조사되었다.
PECVD를 통하여 증착된 물질은 알루미나 입자 표면에 고르게 분포하였고 박막의 두께도 거의 일정하였다. 또한 증착을 통한 표면의 특성 변화는 rf 방전전력(150-350 W)에 따라 소수성이 증가하거나 친수성이 증가하는 모습을 보였다. 증착된 박막은 rf 방전 전력과 산소/Si계 monomer(TEOS 혹은 HMDSO)의 비율의 증가에 따라 무기질의 $SiO_2$ 에 가까운 화학적 조성을 보였다.
또한 증착 효율은 입자의 고체 순환량 및 처리시간이 증가함에 따라 향상되었다. 그러나 플라즈마 글로우는 약 0.005의 고체 순환량 값 이하 범위에서 안정한 방전을 유지할 수 있었다.
rf 방전 전력 및 산소/Si계 monomer의 비율이 충분히 높을 때, 증착된 박막의 화학적 조성은 어느 유기실리콘 전구체(TEOS 혹은 HMDSO)가 사용되는지에 관계 없이 비슷한 특성을 보였다. 다만, HMDSO의 경우 일정 방전 전력 값 이상에서는 TEOS에 비하여 방전 전력의 영향을 덜 받는 것을 알 수 있었다.
