A thin-layer cell in a micromachined structure have been designed and fabricated for in situ FT-IR monitoring of electrochemical reactions. The cavity of thin-layer cell has been made using anisotropic etching of silicon by TMAH (tetramethylammonium hydroxide). Thin film gold working electrode mesh, gold counter electrode and silver reference electrode layers were patterned by lift-off method, and the thin film silver/silver chloride reference electrode was formed by surface chemical reaction of thin-film silver in $FeCl_3$ solution. Electrochemical, spectroscopic and spectroelectrochemical characteristics have been tested using the fabricated device and have been compared with those of commercially available $CaF_2$ thin-layer cell. For both cells, the same concentration of chemicals were used; 2mM $K_3Fe(CN)_6$ in aqueous solution and 2mM ferrocene ($C_5H_5-Fe-C_5H_5$) in dichloromethane ($CH_2Cl_2$) solution. Cyclic voltammetry has been used to test electro-chemical characteristics while FT-IR spectrometry has been used to monitor spectroscopic characteristics. The possibility of fabricated thin-layer cell has been tested successfully for both aqueous and nonaqueous solvent system.
본 논문에서는 새로운 전기화학 반응의 실시간 FT-IR 관찰을 위한 얇은 층 전기화학 셀이 디자인 되었고 실리콘 마이크로 머시닝 기술을 이용하여 제작되었으며 그 성능을 측정하였다. 얇은 층을 위한 공간은 TMAH를 이용하여 실리콘을 비등방성으로 식각하여 만들어 졌다. 셀에 필요한 박막 금 작업전극과 상대전극 그리고 은 기준전극 층은 리프트-오프 (lift-off) 방법을 이용하여 패터닝 되었으며, 은/염화은 기준전극은 은 기준전극 박막 층을 25mM 염화제삼철 ($FeCl_3$) 수용액에 2분간 담가서 형성시켰다. 제작된 셀을 상용화 되어 있는 불소화칼슘 ($CaF_2$) 을 이용한 셀과 비교하여 그 특성을 전기적, 그리고 분광적 분석을 통해 확인하였다. 분석에는 두 가지 셀에 대하여 같은 농도의 화합물이 사용되었다. 2mM의 페리시아나이드화칼륨 ($K_3Fe(CN)_6$) 수용액과, 2mM의 페로센 ($C_5H_5-Fe-C_5H_5$) 을 디클로로메탄 ($CH_2Cl_2$) 에 녹인 용액을 사용하였다. 전기적인 분석을 위해서 순환 전압-전류법 (cyclic voltammetry) 이 사용되었고, 분광분석을 위해서는 FT-IR이 사용되었다. 제작된 얇은 층 전기화학 셀이 수용액과 유기용매의 두 가지 용매에 대하여 사용될 수 있음을 확인하였다.
