Rising fracture resistance curve in most of high-toughened ceramics results from the existence of bridge grains behind crack tip, which strongly rely upon microstructure, precisely grain shape and size. To improve crack resistance in silicon carbide, also, an evolution of bridged grains is critical via microstructural control. To date, many attempts to approach the goal have been continued. Most of ideas are associated with the fact that grain shape of stable α-phase at elevated temperature is plate-like, so that adjustment of phase transformation is favorable to control microstructures. However, small driving force for transformation and high formation energy of stacking faults, which presumably act as a nucleation site in solid state transformation, prevent further advance to enhance the microstructure due to hardly reproduction of reliable results.
The objective of the present study to overcome this shortcoming in processing is to investigate structural characteristics, and control microstructure based on this. For better examination on relationship between structural characteristics and microstructure evolution, in addition, computer simulatiion by Monte Carlo method was conducted. As considering mechanical behavior of well-developed silicon carbide, eventually, we investigate whether it is applicable to industrial area. Our observation for mechanical properties confines to cyclic fatigue of both long- and small - crack region which recently is focused from several workers.
In Chapter 2, to solve methodological problems revealed until now, we have a trial to add partial transformed seed particle to β powder. These seed particles are expected to enhance the rate of nucleation for stacking faults which is known as major obstacles for phase transformation in silicon carbide. So the high frequency of plate-like grain, in the result, is provoked for relatively short times. We also study, in detail, what-makes the seed particle grow into plate-like grain. As finding seed particle inside long plate-like grain, we can observe direct effect of seed on heterogeneous microstructure. Since the examination of interface structure in atomic scale is available by HRTEM, we clarify structural aspects of interface, and can explain the anisotropic grain growth in silicon carbide. And we also find that stacking faults in seed affect the formation of stacking fault in the plate-like grain which presumably determines grain morphology.
In chapter 3, we use Monte Carlo method for simulating anisotropic grain growth in the liquid. The main concepts of the simulation are based on the atomic structure of interface according to results from HRTEM works. In this simulation, we restrict possibility of lattice attachment to interface with specific orientation, and can successfully induce the anisotropic growth in simulation. We also investigate the effect of boundary anisotropy on microstructure by quantification of the degree of anisotropy as considering their normalized distribution function.
In chapter 4, the examination on mechanical properties of silicon carbide is conducted. We confirm rising fracture resistance curve in silicon carbide system, and perform cyclic fatigue test depending on initial crack size; one is test for small crack (150μm) and other for long crack (3㎜). According to present study, we cannot observe anomalous small crack behavior where crack growth rate is inversely proportional to their driving force. Consequently small crack behavior, in our study, is almost similar to long crack behavior. For further study, new method investigating anomalous small crack behavior in ceramics is recommended to make smaller crack of below 50μm, and set up monitoring system for identification of undistinguished crack tip movement.
대부분의 고인성 세라믹스의 상승 파괴 저항 특성은 균열 후미의 가교 입자의 존재로 일어나며, 이러한 가교 입자의 특성은 세라믹스 제조 공정 중 조절 가능한 미세 구조 즉, 입자의 모양과 크기에 크게 의존한다. 탄화규소도 예외는 아니어서 파괴 저항을 증가시키기 위해 미세 구조의 조절에 의한 가교 입자의 생성이 필수적이다. 현재까지 여러 연구자들에 의해 이러한 시도가 있어 왔으며, 대부분의 경우는 탄화규소의 고온 안정상 (α상)이 판상 입자라는 사실에 착안하여, 저온 안정상인 β상을 열처리하는 것이었다. 하지만 탄화규소는 다른 세라믹스와는 달리 상변태 구동력이 크지 않고, 판상 입자를 형성시키는데 필수적이라 알려져 있는 적층 결함의 생성 에너지가 매우 커서, 이로 인한 고온에서 장시간 열처리를 필요로 했기 때문에 미세 구조의 재현성 문제가 크게 대두되었다.
본 연구에서 이러한 공정상의 단점을 해결하기 위해 탄화 규소의 구조 결함적인 특징을 연구하고, 이를 바탕으로 미세 구조를 조절하려고 하였다. 또한 연구된 구조 결함적인 특징들과 미세 구조 사이의 관계를 명확하게 하기 위해서 몬테 카를로법에 의한 전산 모사를 수행하였다. 마직막으로, 미세 구조가 조절된 탄화 규소의 기계적 특성을 고찰하므로써 실제 응용시 적합성 여부를 관찰하였다. 기계적인 특성은 기본적으로 상승 파괴 저항 곡선과 최근 여러 연구자들에 의해 주된 관심사로 떠오르고 있는 피로 파괴 거동에 대해서도 살펴 보았다.
제 2 장에서는 탄화 규소의 미세 구조 발현을 위한 실험적인 내용과 분석을 기술하였다. 기존의 탄화 규소의 미세 구조 제어법의 단점을 극복하고자, 부분 상변태된 종자 입자를 저온 안정상인 분말에 첨가하여 소결하였다. 이렇게 첨가된 종자 입자는 실제 고온에서 열처리시, 상변태 속도 저하에 주된 요인이었던 적층 결함의 생성 속도를 증가시켜, 단시간에 높은 빈도수의 판상 입자를 생성시켰다. 또한 부수적으로 액상의 휘발도 억제해 선행 연구자들이 수행한 실험법의 문제였던 미세 구조의 재현성을 크게 개선하였다. 한편, 이러한 종자 입자가 열처리 중에 어떠한 과정을 거쳐 긴 판상 입자를 형성하는지 관찰하였다. 관찰은 주로 TEM을 이용하여 수행하였는데, 특히 긴 판상 입자 중앙에 위치하는 종자 입자의 존재를 확인하였으며, 종자 입자가 미세 구조에 미치는 영향을 직접적으로 관찰 할 수 있었다. 또한 HRTEM을 이용함으로써, 원자 단위의 해상도로 계면의 구조를 관찰하여, 구조적인 원인을 밝힘으로써, 액상 소결 중의 탄화규소의 이방적인 입자 성장을 설명할 수 있었다. 그리고 종자 입자의 내부 결함 구조가 성장하는 입자 내 존재하는 적층 결함의 방향성에 영향을 주어, 최종 입자의 모양이 결정됨을 확인하였다.
제 3 장에서는 몬테카를로법을 이용하여, 본 연구에서 실험적으로 수행된 판상 입자 성장을 전산 모사하였다. 이 모상의 의의는 제 2 장에서 HRTEM의 결과로 알 수 있었던 계면의 원자 구조에 대한 이해를 근거로, 특정 방향의 계면에 격자들이 붙을 수 있는 확률을 제한함으로써 이방적인 입자 성장을 유도했다는 것이다. 이러한 이방적인 입자 성장은 정규화된 분포곡선을 사용하여 이방성이 없는 경우와 비교, 관찰하였다.
제 4 장에서는 개발된 탄화규소의 기계적 특성을 살펴보았다. 상승 파괴 저항 곡선을 보임을 확인하였으며, 피로 균열 성장 거동을 조사하였다. 피로 균열 성장 거동은 초기 균열 크기가 작은 경우 (150μm)와 큰 경우 (3㎜)로 나누어 조사하였다. 하지만 본 실험에 의하면 세라믹스에서 작은 균열 영역에서의 비이상적인 피로 파괴 거동 즉, 균열의 성장 속도가 성장 구동력에 역비례 하는 거동은 확인되지 않았으며, 긴 균열의 피로 균열 성장 거동력에 역비례 하는 거동은 확인되지 않았으며, 긴 균열의 피로 균열 성장 거동과 거의 일치하였다. 작은 균열 영역에서의 비이상적인 피고 파괴 거동을 규명하기 위해서는 보다 작은 크기의 균열 (50μm이하)의 생성과 균열의 성장 속도를 관찰할 수 있는 정밀한 측정법이 요구된다.
