Heavy metal ions such as zinc, cadmium, lead and copper in water were analyzed with microelectrode. Platinum microelectrodes were made by the chemical vapor deposition (CVD) process, and mercury was electroplated on platinum to yield a mercury microelectrode.
Metal ion analysis was performed with these mercury coated microelectrodes. Employing the square wave anodic stripping voltammetry (SWASV) technique with the microelectrode, Cu, Zn, Cd, and Pb could be detected simultaneously. Their peak currents were directly proportional to ion concentration and detection limit was several ppb. The same experiment was carried out in the condition without supporting electrolyte. Cd and Pb were still analyzable and there was no loss in sensitivity. In all experiments, there was no need to stir sample solutions.
The analytic performance enhanced by reducing the size of working electrode. The sensitivity increased to the detection limit of 1 ppb and fast response was achieved to shorten the analysis time.
환경에 대한 관심이 높아짐에 따라서 환경오염의 감시 방법 연구도 활발히 행해지고 있다. 수질오염물질 중 중금속의 농도를 빠르고 간편하게 분석하기 위해 미소전극을 이용한 산화 벗김 전압전류법 (Anodic Stripping Voltammetry)으로 물 속의 중금속 이온 농도를 측정하였다.
반도체 공정으로 제작된 백금 전극을 수은 이온 용액 중에서 전기 도금하는 방법으로 수은 미소전극을 얻었다. 수은의 크기와 모양은 전기도금에 사용된 전하량을 통하여 조절할 수 있었다. 반구형의 수은 미소전극을 사용하여 수용액 중에서의 중금속을 분석하였다. 구형파 산화 벗김 전압전류법 (Square Wave Anodic Stripping Voltammetry)을 이용한 실험결과 아연, 카드뮴, 납, 구리 등의 4가지 이온을 동시에 분석할 수 있었고 검출한계는 수 ppb 수준이었다. 실제 수질분석에의 응용을 위하여 지지전해질의 첨가 없이 실험한 경우 카드뮴과 납, 2가지 이온을 검출할 수 있었으며 이 경우에도 감도의 저하는 관찰되지 않았다. 이 때 모든 실험은 시료의 교반 없이 수행되었다.
미소전극의 특성을 살리기 위하여 보다 작은 크기의 작업전극을 사용한 실험 결과 검출한계는 종전의 수 ppb 수준에서 1 ppb 이하로 향상되었으며 분석에 걸리는 시간도 크게 줄어들었다.
