Roasted perilla seed oil (RPSO) has been widely used in Korea as condiment oil, because it notes a roasted nutty and distinctive aroma reminding of perilla aldehyde. Similar to the sesame seed oil, RPSO is traditionally produced by roasting, mechanical pressing and simple refining of perilla seeds. The sensory attributes and the volatile components of RPSO were affected by the roasting process. Volatile compounds are responsible for the aroma and flavor quality of RPSO and the most important factor in consumer acceptability. Precise objective methods were established in this study for evaluating flavor quality of RPSO based on gas chromatography-mass spectrometry data and sensory method using multivariate statistical analysis.
Dynamic headspace purge conditions were investigated to obtain minimum loss of high volatile compounds by breakthrough and maximum recovery of low volatile components of RPSO. A response surface methodology was applied to evaluate the effect of purge temperature, purge time, and sample weight on log (total peak area), breakthrough ratio, and area of perilla ketone the least volatile component of RPSO. All three variables affected the responses selectively and characteristically. The optimum condition was determined by superimposing contour plots at 48℃ for 12 min purge, weight of 0.60 g. Breakthrough compounds were identified as 2-proanone, acetic acid methyl ester, 2-methyl propanal, 2-butanone and acetic acid.
Volatile flavor components of RPSO were analyzed by dynamic headspace system-gas chromatography-mass spectrometry. Among one hundred of volatile compounds detected from the RPSO, fifty-eight compounds were tentatively identified by mass spectrum and gas chromatography retention time. Major volatiles of the RPSO were categorized as 10 aldehydes, 6 ketones, 2 alcohols, 7 furans and oxazoles, 18 nitrogen-containing compounds, 7 sulfur-containing compounds, and 8 miscellaneous compounds. Perilla aldehyde and perilla ketone, originated directly from raw perilla seeds, would be useful for a diagnostic compounds of RPSO against other roasted seed oils.
The effects of the roasting temperature on the alteration of volatile flavor components, sensory quality and oxidative stability of RPSO were determined. The relationships between the sensory attributes and its volatile compounds were established by applying multivariate statistical techniques. Volatile components and flavor profile of RPSO were strongly affected by the extent of heat treatment, whereas oxidative quality was unchanged. Factor analyses showed that 2-butanone, 2-methyl butanal, 1-penten-3-ol, 2-methyl pyrazine, 2-furfural, 2,5(6)-dimethyl pyrazine, and trimethyl pyrazine were the best variables to discriminate among the RPSO samples. In the mean time, the perilla-, roasted-, and burnt-odor were the best descriptors of the RPSOs. Perilla seed oil roasted at 180℃ for 3 min had the highest roasted odor intensity and overall desirability. It was found that roasted odor was the most influential factor on the overall desirability.
Two hundred thirty four samples of commercial RPSO were analyzed by quantitative descriptive analysis and gas chromatographic methods. Cluster analysis showed that they could be classified into 3 - 5 flavor quality groups. After dividing the RPSOs into three or five groups on the basis of perilla-, roasted-, burnt-odor intensity and overall desirability, stepwise discriminant analysis was applied to select the significant peaks for discriminating the difference profile. Seven of the 53 volatiles were selected on the all sensory attributes. Discriminant analysis of the seven volatile components indicated that 85% of the RPSOs were classified into the correct flavor quality groups using quadratic discriminant functions. Burnt odor intensity was perceived sensitively by panelists and precisely predicted by principal component regression ($R^2 = 0.96$). A flavor quality index (FQI) was developed on commercially available RPSO based on burnt odor intensity. Effectiveness and validity of the quadratic discriminant functions and FQI were also confirmed.'
볶음들기름은 고소하고도 독특한 들깨 고유의 향 특성이 강하기 때문에 한국에서는 ‘기름’ 보다는 ‘양념’의 개념으로 널리 사용되어 왔다. 이는 참기름의 제조방법과 유사하게 전통적으로 볶음, 기계적 착유, 간단한 여과공정을 거쳐 생산된다. 따라서 볶음 들기름의 관능특성과 생성되는 휘발성 향기성분은 볶음공정에 가장 크게 영향을 받게 된다. 휘발성 향기성분은 볶음들기름의 향미특성에 직접적으로 영향을 미치고 소비자는 좋은 향미품질을 가진 볶음들기름을 선호하므로, 향미품질이 우수한 볶음들기름의 제조가 특히 중요하다. 지금까지의 향미품질 평가는 전적으로 관능검사 방법에 의해서만 수행되어 왔으나 이는 다분히 주관적 이어서 많은 연구자들은 각기 다른 결과 (최적 제조 조건) 를 보고하고 있다. 따라서 본 연구를 통해 볶음들기름의 휘발성 향기성분에 대한 가스 크로마토그래피-질량분석기의 분석 결과와 전문 관능평가 요원에 의한 관능검사 결과를 결합하여 보다 객관적이고도 정확한 향미품질 측정방법을 개발 하였다.
Tenax-TA (2,6-dipheny-p-phenylene oxide polymer) 는 휘발성 화합물질의 흡착제로 많이 이용되고 있는 물질이나 휘발성이 높은 화합물은 이 물질과의 결합력이 약해 탈착 되는 반면, 휘발성이 낮은 화합물은 향 포집 효율이 떨어지는 특성이 있다. 따라서 탈착에 의한 향 소실을 최소화하고 휘발성이 낮은 화합물의 포집 효율을 극대화 시키는 동적 headspace 향 포집 조건을 조사 하였다. 최적조건의 설정은 반응표면 분석법을 이용 하였으며 독립변수로는 향 포집 온도, 시간, 시료량을 설정 하였고 종속변수는 log (총 peak 면적), 탈착율, 휘발성이 가장 낮은 화합물인 perilla ketone의 면적으로 하였다. 등고선 그림을 겹친 결과 시료 0.45g을 48℃ 의 온도에서 14분 동안 포집 시키는 것이 가장 우수한 조건으로 판명 되었다.
볶음 들기름의 휘발성 향기성분을 동적 headspace 시스템-가스 크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 분석 하였다. 약 100종의 화합물이 감지 되었으며 이중 58 화합물들을 동정 하였다. 주요한 화합물로 9종의 aldehyde류, 6종의 ketone류, 2종의 alcohol류, 8 종의 furan과oxazole류, 18 종의nitrogen-함유 화합물, 7 종의 sulfur- 함유 화합물, 그리고 기타 8 종의 화합물로 분류할 수 있었다. 3-(4-Methyl-3-pentenyl)-furan 과1-(3-furanyl)-4-methyl-1-pentanone 은 생 원료에 함유되어 있는 들깨 고유의 화합물임을 확인하였으며, 이들의 존재여부를 가지고 들기름을 다른 볶음 씨 기름과 구별할 수 있는 가능성을 보여 주었다.
볶음온도가 들기름의 휘발성 향기성분 조성, 관능품질, 그리고 산화 안정성에 미치는 영향을 조사 하였다. 또한 다변량 통계기법을 이용하여 관능특성과 휘발성 향기성분과의 관계를 규명 하였다. 휘발성 향기성분의 조성과 관능품질은 볶음온도에 크게 영향을 받지만 산화안정성은 변화가 거의 없었다. 주성분 분석 결과 2-butanone, 2- methyl butanal, 1-penten-3-ol, 2-methyl pyrazine, 2-furfural, 2,5(6)-dimethyl pyrazine, 그리고 trimethyl pyrazine이 볶음온도를 달리한 시료들을 가장 잘 구분해 주는 화합물들 이었다. 들깨 향, 고소한 향, 그리고 탄 향이 볶음들기름의 관능특성을 가장 잘 나타내 주었으며, 고소한 향의 강도가 전체적인 품질 만족도에 가장 중요한 요인으로 작용 하였다.
시중에서 판매하고 있는 234 개의 볶음 들기름과 실험실에서 제조한 20개의 시료에 대해 GC로 휘발성 향기성분을 분석하고 정량적 묘사분석방법에 의해 관능검사를 실시 하였다. 군집분석 결과 시중의 시료는 대략 3 - 5개의 품질그룹으로 분류할 수 있는 것으로 판명 되었다. 224개의 시중 시료들을 들깨 향, 고소한 향, 탄 향, 그리고 전체적인 품질 만족도를 기준으로 3 - 5 개의 그룹으로 분류한 후, 이들 그룹을 가장 잘 구별해 주는 화합물을 단계적 판별분석법으로 찾아 분류분석을 수행한 결과, 위의 7개의 화합물이 선정 되었고 분류분석은 85% 이상 정확하였다. 탄 향은 관능 검사원들이 가장 쉽고도 정확하게 인지하는 관능특성으로 나타나며 또 주성분 회기분석에 의해 정확하게 예측할 수 있는 결과를 보여주어 ($R^2 = 0.96$), 탄 향의 강도를 기준으로 볶음 들기름의 향미특성을 객관적으로 평가할 수 있는 품질지수 (Flavor Quality Index; FQI) 를 설정 하였다. 시중 시료 30개를 이용하여 2가지의 객관적 품질평가 방법, 즉, 분류분석을 위한 2차 판별함수와 FQI의 유용성을 확인한 결과 매우 정확한 분류 및 예측 결과를 보여 주었다. 이는 생산현장에서 품질관리에 직접 이용할 수 있고 신제품 개발에도 응용할 수 있으리라 기대된다.
