Kinetics of esterification of lactic acid with methanol catalyzed by cation exchange resin and purification of lactic acid using batch reactive distillation was investigated.
Pseudo-homogeneous model was developed to interpret the measured kinetic data. In the case that the mass transfer resistances are not controlling, the simulated results based on pseudo-homogeneous model agreed well with experimental data.
In the reactive distillation experiment, the reaction products of the esterification were distilled to hydrolysis part to be recovered into pure lactic acid. The yield of lactic acid increased as catalyst loading in the esterification part increased and reactant mole ratio and feed lactic acid concentration decreased. Methanol as a reactant gave higher yield than other alcohols. The yield of lactic acid was closely related to the boiling temperature of the reaction mixture in the esterification part.
젖산은 주로 식품산업에 유용하게 사용되는 유기산이지만 최근 생분해성 고분자의 단량체로 사용됨으로써 그 관심이 증폭되고 있다. 젖산이 고분자의 단량체로 사용되기 위해서는 효율적이고 경제적인 분리방법이 요구된다.
젖산을 알코올과 선택적으로 반응시켜서 휘발성있는 에스터를 형성시킨 후 이를 증류로 분리한 다음, 다시 역반응인 가수분해 반응을 통해 순수한 젖산을 얻는 에스터 증류법이 연구되었다. 이 방법은 불순물이 거의 없는 순수한 젖산을 얻을 수 있지만 공정이 복잡하고 장치비가 많이 소요된다. 따라서, 본 연구에서는 반응과 증류를 동시에 일으키는 반응증류 개념이 도입되었다. 반응증류는 장치비의 절감, 전화율의 증가 그리고 반응열의 효율적 사용 등의 장점을 가진다.
본 연구에서는 산성 양이온 교환수지가 촉매로 사용되었고 젖산과 알코올의 회분식 반응증류 실험이 행해졌다. 젖산과 알코올이 반응하여 생성된 물과 에스터는 증류로 분리되어 가수분해 반응기로 옮겨진 후, 역반응에 의해 고순도의 젖산이 생성된다. 에스테르화 반응지역의 촉매의 양이 증가할수록, 반응물의 몰비와 공급액 젖산의 농도가 감소할수록 젖산의 수율은 증가했다. 반응물로 메탄올이 사용된 경우가 다른 경우 보다 더 높은 수율을 보였다. 젖산의 수율은 반응 혼합물의 끓는점과 밀접한 관련이 있다.
본 실험과 같이 반응물이나 생성물의 극성이 매우 높고 물질전달 저항이 지배적이지 않은 경우에는 이온교환수지를 촉매로 사용하더라도 반응을 준균일상태로 나타낼 수 있다. 준균일 모델식에 의한 계산값은 실험 결과와 잘 일치하였다.
