In this study, we designed and fabricated the micro- and milli-fluidic crystallizers as solutions to the conventional crystallizers which are essential unit process in various industries such as pharmaceuticals, food, and fine chemistry but have limitations of heat and mass transfer. Firstly, we fabricated bolt-nut microfluidic reactor that overcomes the limitations of temperature and solvent usage in conventional miroreactors. The economic feasibility of reactor fabrication was considered by employing only lathe process for reactor fabrication. $CuInS_2$ quantum dots were synthesized with the bolt-nut microfluidic reactor demonstrated improved size uniformity and narrower photoluminescence wavelength compared to quantum dots synthesized with a batch reactor. By controlling the precursor concentration and the size of the quantum dot core, the emission wavelength of the quantum dots was adjusted from 525 nm to 730 nm. Secondly, a temperature swing milli-fluidic crystallizer in the form of milli-fluidic channels wrapped around a Peltier device was fabricated to control the size distribution and average size of the crystals. It was observed that the temperature swing crystallization method yielded a narrower crystal size distribution compared to simple cooling crystallization. Optimization of process conditions such as temperature difference, flow rate, and heating-cooling time ratio was conducted. Lastly, temperature swing milli-fluidic crystallizer with attrition was applied to accelerate the deracemization of sodium chlorate crystals. The optimal conditions for fastest deracemization such as temperature difference and time ratio between temperature swing and attrition were optimized.
본 연구에서는 제약, 식품, 정밀화학 등 기존 여러 산업의 다운스트림 공정에서 중요한 단계인 결정화 공정이 같고 있는 열 및 물질전달의 한계에 대한 해법을 미소 유체 결정화기를 통해 제시하였다. 첫번째로, 새로운 형태의 볼트 너트 미소유체 반응기의 설계와 제작법을 제시함으로써 기존 반응기가 같고 있는 공정 온도와 사용 용매의 한계를 해결하였으며, 오직 선반 가공을 통한 반응기의 제작으로 반응기 제작의 경제성을 고려하였다. 볼트 너트 미소유체 반응기를 통해 $CuInS_2$ 양자점의 합성하였고, 합성된 양자점은 회분식 반응기를 통해 합성된 양자점에 비해 향상된 크기 균일도와 더 좁은 발광 파장대의 반치폭을 보였다. 전구체의 농도와 양자점 코어의 크기를 조절함으로써 양자점의 발광 파장대를 525 – 730 nm 까지 조절하였다. 두번째로, 미소유체 관을 펠티어 소자에 감은 형태의 온도 스윙 결정화기를 제작하여 결정의 크기 분포도와 평균 결정 크기를 조절하였다. 온도 스윙 결정화 방법이 단순한 냉각 결정화에 비해 결정 크기 분포를 더 좁게 만드는 것을 확인하였으며, 온도차, 유속, 가열-냉각 시간 비 등의 공정 조건에 대한 최적화를 진행하였다. 마지막으로, 온도 스윙 미소유체 결정화기에 결정의 마모를 일으키는 장치를 추가하여 염소산나트륨 결정의 탈라세미화를 가속시켰다. 공정 최적화를 진행함으로써 탈라세미화를 가장 빠르게 진행시키는 최적 온도차, 온도 스윙-마모의 시간 비 등의 최적 공정을 확인하였다.
