High productivity and narrow size distribution are two of the most desired characteristics in a majority of crystallisation processes. From the industrial view, the need for rapid process development and scalable design is always of great consideration, making tubular crystalliser a potential candidate, particularly in continuous crystallisation process. Here we studied the effect of process parameters, namely flow residence time, solution inlet temperature and seed volume, crystalliser wall temperature, seed size distribution, and seed size on the quality of potassium chloride (KCl) and benzoic acid (BA) crystals from aqueous solution and from 1.5:1 (w/w) water/ethanol solutions, respectively. The cooling crystallisation for spontaneous crystallisation and seeded crystallisation was simulated using the commercial CFD software ANSYS Fluent 19.1.
For spontaneous crystallisations, shorter flow residence time produced more uniform crystals, yet lower total number of crystals and smaller crystal size for both KCl and BA. With the same residence time, changing the velocity yielded little effect on CSD curves and the total crystal number.
In seeded crystallisation, wall temperature reversely impacted the potassium chloride and benzoic acid product crystals. For potassium chloride, the crystal average size, the total number of crystals, and the product distribution’s standard deviation increased as the temperature decreased. However, for benzoic acid, higher wall temperature led to increases of those output parameters. The study of seeded crystallisation showed that larger seed dispersion or deviation caused almost no impacts on the product average size. However, larger seed deviation led to larger product deviation and, hence, industrially unfavourable CSD shape. In the study of seed size impact, the larger size ended up having larger product size and product standard dispersion.
높은 생산성과 좁은 결정 크기 분포는 대부분의 결정화 공정이 추구하는 두가지 중요한 특성들이다. 산업적 관점에서, 관형 결정화기는 빠른 공정 개발과 스케일의 조정이 가능한 디자인이라는 점에서 연속 결정화 공정에서의 가능한 결정화기 후보로 꼽힌다. 이 논문에서는 냉각 결정화 공정에서 체류시간, 주입구 용액 온도, 시드 부피, 결정화기 벽 온도, 시드 크기 분포, 시드 크기 등의 공정 파라미터가 염화 칼륨 수용액과 1.5:1 질량비의 물/에탄올 벤조산 수용액에서의 결정의 특성에 미치는 영향을 연구하였다. 냉각 결정화 공정에서 자발적 결정화와 시드 결정화의 경우에 대하여 상용 CFD 소프트웨어인 ANSYS Fluent 19.1을 사용하여 수치모사 하였다
자발적 결정화에서는 염화 칼륨과 벤조산의 경우 모두 짧은 체류시간이 균일도는 높으나 적은 양과 작은 크기의 결정을 만들었다. 동일한 체류시간에서의 유속의 변화는 결정 크기 분포도와 결정 개수에 거의 영향을 주지 않았다.
시드 결정화에서 내벽 온도는 염화 칼륨과 벤조산의 경우에 서로 반대되는 영향을 주었다. 염화 칼륨의 경우 평균 결정 크기, 결정 개수 그리고 결정 분포의 표준편차가 내벽 온도가 낮아질수록 증가하였다. 그러나 벤조산의 경우 높은 내벽 온도가 이러한 파라미터를 증가시켰다. 시드 결정에서 큰 시드 분포와 편차는 최종 결정의 크기에 어떠한 영향도 없었으나 결정 크기 분포가 넓어져 산업적으로 바람직하지 않은 결과를 보였다. 시드 크기의 영향으로, 큰 시드는 더 큰 결정과 큰 표준 편차를 보였다.
