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Synthesis and structural characterization of indium thiolates = 인듐 티오레이트의 합성과 구조연구
서명 / 저자 Synthesis and structural characterization of indium thiolates = 인듐 티오레이트의 합성과 구조연구 / In-Whan Lee.
발행사항 [대전 : 한국과학기술원, 1992].
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Homoleptic indium thiolates $[In(SR)_4]^-$ are readily prepared by the reaction of $InCl_3$ and NaSR in methanol and isolated by countercations to produce microcrystalline complexes $[In(SR)_4]Q$ (Q=$NMe_4$, R = $C_6H_3-2$,$6-Me_2$(1); Q = $NMe_4, R = $C_6H_5$(2); Q = $P(C_6H_5)_3Me$, R = $C_6H_5$(3); Q = $P(C_6H_5)_4$, R = $C_6H_5(4))$. $[In(SPh)_4]^-$ further reacts with elemental sulfur to give crystalline indium sulfidothiolate complexes whose empirical formulae were induced as $[In_2S_3(SPh)]Q$ (Q = $NMe_4$ (5), Q = $P(C_6H_5)_3Me(6))$ from spectroscopic data. The structure of $(Me_4N)[In(SC_6H_3-2,6-Me_2)_4]$ (1) has been determined by X-ray crystallography. It crystallizes in the monoclinic space group $P2_1$/n with the following unit cell dimensions; a = 10.894 Å, b = 19.313 Å, c = 17.393 Å, β = 91.74˚, V = 3657.7 $\mbox{\AA}^3$ and Z = 4. The structure was refined to convergence, leading to R and $R_W$ of 0. 0379 and 0.0412, respectively, for 4483 observations in the range 2˚ < 2θ < 50˚. Average bond length of In-S is 2.464Å. Details of synthesis and other spectroscopic data of the homoleptic indium tetrakisthiolates and indium sulfidothiolates are discussed.

동종리간드 착물인 인듐 티오레이트 $[In(SR)_4]^-$을 메탄올을 용매로 $InCl_3$와 NaSR의반응에 의해 합성하고 $NMe_4Br$과 $P(C_6H_5)_4Cl$에 의해 [$In(SR)_4$]Q {Q=$NMe_4$, R=$C_6H_3$-2,6-$Me_2$ (1); Q=$NMe_4$, R=$C_6H_5$ (2); Q=$P(C_6H_5)_3Me$, R=$C_6H_5$ (3); Q=$P(C_6H_5)_4$, R=$C_6H_5$(4)}을 얻었다. $[In(SPh)_4]^-$는 황과 반응하여 결정성의 인듐 술피도티오레이트를 생성한다. 이 화합물의 분광학적 결과로부터 [$In_2S_3$(SPh)]Q {Q= $NMe_4$ (5); Q=$P(C_6H_5)_3Me$ (6)} 의 실험식이 유도되었다. 화합물 $(Me_4N)[In(SC_6H_3-2,6-Me_2)_4]$ (1)은 단결정 X-Ray 회절 분석결과 단사정 $P2_1$/n 의 공간군을 가지며 a=10.894Å, b=19.313Å, c=17.393Å, β=91.74˚, V=3657.7$\mbox{\AA}^3$, Z=4 의 단위 세포 상수를 갖는다. 최종적으로 얻어진 R 및 $R_w$ 값은 각각 0.0379, 0.0412 이다. 이 화합물은 정사면체 구조에서 약간 뒤틀려 있으며 티올의 페닐고리가 In--S 결합에 수직에 가까운 위치에 있다. In--S 의 평균 결합 길이는 2.464Å 이다. 인듐 티오레이트 계열 화합물 및 인듐 술피도티오레이트 계열 화합물의 합성 방법 및 분광학적 데이타가 논의되었으며 열분해 실험 결과로부터 상기 화합물들의 가능한 용도등이 제시되었다.

서지기타정보

서지기타정보
청구기호 {MAC 92022
형태사항 iv, 69 p. : 삽화 ; 26 cm
언어 영어
일반주기 Appendix : Observed and calculated structure factors of (1)
저자명의 한글표기 : 이인환
지도교수의 영문표기 : Young-Kyu Do
지도교수의 한글표기 : 도영규
학위논문 학위논문(석사) - 한국과학기술원 : 화학과,
서지주기 Reference : p. 42-43
주제 Organoindium compounds.
X-ray crystallography.
화학 합성. --과학기술용어시소러스
유기 인듐 화합물. --과학기술용어시소러스
X선 회절 분석. --과학기술용어시소러스
Complex compounds --Synthesis.
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