The crystallization of glasses in $Li_2O-SiO_2$ system and the effect of phase separation to crystal nucleation were studied.
After crystallizaton temperatures in glasses were determined by DTA, glasses were nucleation heat treated at the temperatures ranging from 450℃ to 525℃ and nuclei were grown at 700℃ to observable size in the optical microscope. Crystal nucleation rates of various glasses were obtained by estimating the number of crystals per unit volume.
The main crystal phase of these glasses identified by X-ray diffraction was lithium disilicate ($Li_2Oㆍ2SiO_2$).
It was found that the crystal nucleation rate of glass (19.5% $Li_2O$-80.5% $SiO_2$), the nearest composition to lithium disilicate, was higher than other glasses.
The opalescence appeared in the nucleation heat treated glass (16.3% $Li_2O$-83.7 % $SiO_2$). This phenomenon was attributed to liquid-liquid phase separation. The result from nucleation density measurement of this glass indicated that the nucleation was enhanced during early stage of phase separation.
The morphologies of crystals in glasses and crystal growth rate at 600℃ were also discussed.
$Li_2O-SiO_2$계 유리에서 $Li_2O$양의 변화가 결정화에 어떠한 영향을 을 주는 가와 상분리 현상이 결정의 핵생성에 어떤 효과가 있는가를 살펴 보았다.
$Li_2O$ 21 wt.%, $Li_2O$ 19.5 wt.%, $Li_2O$ 16.3 wt.% 조성의 유리를 DTA를 사용하여 결정화 온도를 알아낸 후 그 결과에 준하여 450℃부터 525℃ 까지를 핵생성 열처리 온도로 실험하였다.
X-선 회절 분석에 의하면 열처리 과정에서 생긴 결정상은 주로 $Li_2Oㆍ2SiO_2$였으며 핵생성 단계는 먼저 핵생성 열처리한 후 다시 700℃에서 4 - 7분간 성장시켜 광학 현미경으로 관찰하였다.
$Li_2Oㆍ2SiO_2$결정 조성에 제일 가까운 $Li_2O$ 19.5 wt.% 조성 유리의 핵생성 속도는 다른 두 유리에 비해 빠르며, 특히 상분리가 관찰된 $Li_2O$ 16.3 wt.% 조성의 유리에서 핵생성은 상분리 초기단계가 중요한 역활을 함을 알 수 있었다.
유리를 600℃에서 결정 성장 열처리하여 광학 현미경을 사용하여 결정 성장 양상을 살펴보면 결정의 조성보다 $Li_2O$양이 많은 $Li_2O$ 21 wt.% 조성 유리의 결정은 8각형의 sphenclitic한 결정 성장을 하고 있으며 결정의 조성과 비슷한 $Li_2O$ 19.5 wt.% 유리의 결정은 타원형의 결정 성장을 하고 $SiO_2$양이 많은 $Li_2O$ 16.3 wt.% 유리는 원형의 결정 성장을 함을 관찰할 수 있었다.
600℃에서의 결정 성장 속도는 $Li_2O$양이 많은 조성의 유리가 제일 빠르며 이것은 $Li_2O$양이 증가함에 따라 유리의 점도가 감소하기 때문으로 생각 되었다.
