Waxes were separated and purified from the tank settlings and bag filter cakes obtained from the refining process of crude rice bran oil as by-products.
The samples of tank settlings and bag filter cakes were processed in various ways to obtain hard, non-tacky, and high melting point wax fractions which consisted mainly of fatty alcohol, fatty acid, ester of fatty alcohol and fatty acid and hydrocarbon.
The procedures investigated consisted of removal of oil from the tank settlings and bag filter cakes and destruction of phosphatides through hydrolysis, hydration, saponification and fractional crystallization followed by fractionation of sole wax.
Yields of the wax fractions varied from 6.2 to 6.5 % based on the weight of bag filter cakes and 12.80 % of tank settling.
The highest value of melting point of wax obtained was 79℃ and the lowest was 76.5℃.
The samples of waxes produced were mostly black or dark brown in color and could not be bleached readily with activated carbon and clay. The waxes were bleached to white in color readily by the combined using of sulfuric acid, chromium trioxide and hydrogen peroxide.
The components of waxes such as fatty alcohol, fatty acid and hydrocarbon were fractionated separately by the activated alumina and calcium carbonate column chromatography. The separated fractions were analyzed by GLC and HPLC.
The results of GLC and HPLC showed that the separated fraction consisted of fatty alcohol (64.5%), fatty acids (33.5%) and hydrocarbon (2.0%). The major components of fatty alcohols were saturated fatty alcohols of $C_{28}$(20.2 %), $C_{35}$(18.0 %) and $C_{36}$(18.1 %).
The hydrocarbons were mainly composed of the normal alkanes of $C_{29}$(6.4 %), $C_{31}$(33.5 %) and $C_{33}$(18.8 %) in odd numbers and of $C_{18}$(2.5 %), $C_{20}$(4.3 %), $C_{22}$(3.8 %) and $C_{24}$(2.7 %) in even numbers. The fatty acids composed mainly of the saturated fatty acids of $C_{16}$(10.6 %), $C_{18}$(10.6 %), $C_{20}$(9.6%), $C_{22}$(8.4 %) and $C_{24}$(21.2 %) and the mono unsaturated fatty acid of $C_{18:1}$(12.O %).
It was indicated that 67 % of fatty alcohols were ester bonded with 92.8 % of fatty acids from the basis of the average molecular weight of fatty alcohols and fatty acids obtained by GLC and HPLC which were 441.3 and 317.5, respectively.
조미강유의 정제 과정에서 얻어지는 미강유 침전물과 여포 여과 찌꺼기 에서 융점 79℃ 를 갖는 단단한 미강납을 분리하였다. 분리 방법은 Isopropanol 분별 결정법, 가수분해법, 수화법 및 검화법을 이용하였다. 미강유 침전물 에서의 미강납의 수율은 12.8% 이었으며 여포 여과 찌꺼기 에서는 6.2 - 6.5% 의 미강납이 얻어졌다. IPA 분별 경정법 에서 얻어진 경 미강납은 활성 Alumina 및 탄산칼슘 column chromatography 에 의하여 구성 성분별로 분리한 결과, 그 주요 성분은 지방산 alcohol 이 64.5% 로 나타났으며, 지방산 33.5%, 탄화수소 2% 로 밝혀졌다. 분리된 구성성분은 TLC 에 의해서 확인, 정제 되었다.
TLC 에 의해서 정제된 탄화수소 및 지방산 alcohol 을 GLC 에 의하여 구성성분을 밝힌 결과, 탄화수소의 경우, 탄소수 홀수인 경우 29, 31, 33 및 짝수인 경우 20, 22, 24 를 갖는 alkane 이 주성분 임을 알았고, 지방산 alcohol 의 경우에는 탄소수 28, 34, 35, 36 을 갖는 포화 지방산 alcohol 이 주 구성성분임을 알았다. 지방산 조성을 HPLC 로 조사 하였는바, 그 주요 구성성분은 탄소수 16, 18, 20, 24를 갖는 포화 지방산및 탄소수 18을 갖는 불포화지방산 임이 밝혀졌다.
전기한 방법으로 얻은 미강납은 모두 검은색 이거나 짙은 고동색 이었으며, 백색의 미강납을 얻기 위하여 탈색실험을 행하였다. 실험 결과, 활성탄 및 활성 백토는 탈색효과가 없었으며, 40% 황산 및 30% 과산화수소, 6 가 산화 크롬을 조합적으로 사용했을때 가장 효과적임을 알았다.
본 실험에서 얻어진 경 미강납을 사용하여 구두약을 제조하여 사용하여 본 결과 구두약의 원료로 이용할수 있음을 알았다.