Polystyrene was dissolved in freshly distilled, dry ε-caprolactam and ε-caprolactam was anionically fast-polymerized in a metal mold to produce a polyblend. The parameters associated with the casting reaction such as initial polymerization temperature, concentrations of catalyst and initiator, amount of polystyrene, etc. were investigated. Sodium hydride and hexane diisocyanate were used as the catalyst and the initiator, respectively.
The following reaction conditions were found to give the best results.
1. Initial polymerization temperature 190℃
2. Concentrations of catalyst and initiator 0.45 mole%
3. Temperature for activation 120℃
4. Polymerization time 12-15 min.
The product thus polymerized contained 3 ~ 5% of unreacted monomer and the molecular weight was in the range of 150,000 ~ 200,000. Crystallinity was determined by density measurement and infrared spectrum, and the values were compared. Density measurement gave percent crystallinity 27.9 while 61.9 was obtained from infrared spectrum.
Crystal structure was investigated by X-ray diffraction measurement and the result indicated that the weight fraction of α-form increased as the amount of polystyrene increases. When the polystyrene content was below 5 wt %, tensile strength values were comparable to nylon homopolymer, but elongation values decreased markedly. Above 5 wt % tensile strength values also decreased markedly.
ε-Caprolactam 의 수분을 진공증류로 완전히 제거한후 polystyrene을 ε-caprolactam 에 녹여 금형속에서 음이온으로 중합시켜 polyblend 를 만들었으며, 기계적 성질을 좋게하는 중합 초기온도, 촉매와 개시제의 농도 등을 구하였다.
사용된 촉매와 개시제는 각각 sodium hydride 와 hexane diisocyanate 였으며, 중합초기온도는 190℃, 촉매와 개시제의 농도는 0.45 mole %일때 가장좋은 기계적 성질을 나타내었다.
위에서 얻은 최적 조건으로 polyblend의 기계적 성질에 대한 polystyrene 농도의 영향을 조사하였다.
이 생성물의 미반응 모너머는 3 ∼ 5%, 수평균 분자량은 150,000 ∼ 200,000 이었다. 결정화도는 밀도법과 IR spectrum 을 사용하였는데, 각각 27.9와 61.9%였으며, poly styrene 농도의 영향은 거의 없었다. x-선 회전실험으로 결정구조를 조사하였는데 polystyrene 농도가 많을수록 α-form 의 양이 증가하였다.
기계적 성질은 polystyrene 농도가 5%전후에서 현저한 변화를 나타내었으며, 5% 이하일때의 인장강도는 nylon homopolymer 와 비슷하였으나, 신장율은 훨씬 줄었으며, 5% 이상일 때는 인장강도마저 현저하게 감소하는 현상을 보였다. 이는 5% 이상이면 polystyrene이 ε-caprolactam에 완전히 녹지않아, 녹지않은 polystyrene이상 분리의 가속작용을 하기 때문이라 추측된다.
