Zeolite LTL (Linde type-L, framework code LTL) has a one-dimensional channel with hexagonal space group P6/mmm and unitcell parameters, a = 18.4 and c = 0.75Å. The framework structure is composed of a cancrinite cage and the double six ring, and the crystal shows hexagonal cylindrical morphology. Zeolite LTL has attracted great attention in the fields of material science and catalysis. It is important for applications to control the crystal morphology of Zeolite LTL, especially aspect ratio. LTL was first prepared using potassium as the cation (termed “K-LTL”), then K-LTLs were synthesized with varying amounts of the 21-crown-7 ether. A ring-shaped organic molecule, 21-crown-7 ether, has been chosen as a template of controlling morphology together with K as cationic ion. In order to understand the role of 21-crown-7 ether and K for crystal growth, the structural information of zeolite LTL framework atoms, locations of 21-crown-7 ether molecules and K, and surface fine structures will be studied by Powder X-ray Diffraction (XRD), and Scanning Electron Microscopy (SEM). In order to obtain high resolution SEM (HRSEM) images from electric insulators like zeolite LTL, proper methods and conditions should be developed through an accumulation of experimental data and experiences from other various materials. Their fine surface structures will be studied by HRSEM . The positions of 21-crown-7 ether molecules and K cations will be studied by Rietveld analysis of Powder XRD data.
제올라이트는 실리콘과 알루미늄으로 이루어진 다공성 물질로써 촉매분야에서 각광 받고 있는 물질이다. 본 연구에서는 제올라이트 L 을 다루었으며 이는 cancrinite cage와 double six ring으로 구성되어 일 차원의 축으로 채널로 이루어져 있다.
이 결정의 morphology를 통제하는 것이 중요한데 촉매로 쓰이는 제올라이트에 손님 분자의 확산과 더 많은 양의 반응을 일으키기 위해 제올라이트의 지름은 크고 높이는 짧게 하는 것이 좋다. 따라서 aspect ratio가 중요하게 다뤄진다. 이 결정의 morphology를 통제하기 위해 21-crown-7 ether의 링 모형의 유기 분자가 사용되었고, 이는 제올라이트 L의 morphology와 결정 안의 칼슘 양이온의 위치를 결정한다. 결정 성장에 미치는 21-crown-7 ether와 칼륨의 역할을 이해하기 위하여 powder XRD(X-ray Diffraction)와 SEM(Scanning Electron Microscopy)을 이용하여 결정구조분석과 21-crown-7 ether와 칼륨 의 위치와 결정 표면을 연구하였다. 절연체인 제올라이트 L의 높은 해상도를 얻기 위하여 Low voltage high resolution SEM (LV-HRSEM)을 이용하였다. 또한 여러 샘플을 통한 최상의 데이터를 얻기 위한 실험적 데이터가 다루어져 있다. 먼저 제올라이트 L 이 칼륨 양이온을 비롯하여 다양한 양(0mol, 1mol, 2mol, 4mol)의 21-crown-7 ether를 포함하여 합성되었다. 다양한 양에 따른 제올라이트L의 표면을 HRSEM을 이용하여 분석하였고, 21-crown-7 ether와 칼륨 이온의 위치를 알아내기 위하여 Rietveld analysis를 이용하여 분석하였다. 결과적으로 21-crown-7 ether의 첨가로 인해 aspect ratio가 감소하였고 이는 칼륨 이온이 21-crown-7 ether와 친밀한 결합력을 갖고 있어 제올라이트 L 내에서 칼륨 이온의 이동으로 21-crown-7 ether의 위치를 예상할 수 있었다. 이 칼륨 이온은 template의 역할로써 nucleation성장을 촉진시켜 제올라이트 L 결정의 성장에 영향을 미친다는 결과를 얻을 수 있었다.
