Carbon fiber reinforced polymeric composites have been considered as promising materials for aerospace application such as cryotanks of launch vehicles and spacecraft structures. Fiber reinforced composites, however, have usually shown fracture toughness degradation at cryogenic temperatures due to embrittlement of polymer matrices and thermally induced stresses. Therefore, there are two key requirements to apply composites for cryogenic application. First, interlaminar fracture characteristics should be investigated with comparison to the one at room temperature, and second, crack resistance nature should be enhanced against crack-induced failures. These two issues are the purposes of this study, and thus mode-I interlaminar fracture characteristics and improvement of crack resistance for carbon/epoxy composites were investigated at a cryogenic temperature.
As an evaluation of the cryogenic characteristics, toughening effect of a carbon/toughened-epoxy was investigated both at RT and at -150 ℃. It was shown that the degree of enhancement of interlaminar fracture toughness by the toughened epoxy was reduced at the cryogenic temperature, which is mainly attributed to embrittlement of the epoxy resin. An attempt was performed to improve the crack resistance by employing MWNT nanofillers into the epoxy resin formulation. As a result, it was clarified that the addition of MWNTs brought about rough fracture surfaces in the matrix region, and thus higher fracture energy was dissipated during the crack propagation. The effects of MWNT nanofiller on matrix dominant properties, i.e. ILSS, transverse tensile property, were also evaluated through experiments and micromechanics-based finite element analysis. Through the FEA, it was found that the principal direction, maximum principal stress region and interfacial stresses were changed due to the induced thermal stresses, which resulted in a change of composite facture mode.
A chemical surface treatment process was set up to enhance the interfacial bonding between MWNTs and epoxy matrix. The treatment was composed of acid-oxidization and amino-functionalization processes. Characterization and tensile property evaluation showed that the functionalized MWNT-epoxy resulted in higher strength than as-received MWNT-epoxy and concluded that the strength increase mainly had come from more energy dissipation to beak MWNTs rather than pull-out during the loading. Finally, two kinds of 3-phase carbon/MWNT-epoxy prepregs are fabricated. Investigations of MWNT functionalization effects on interlaminar fracture toughness and matrix crack resistance was conducted through DCB test and measurement of AE signal of a cross-ply specimen. The carbon/epoxy composite containing functionalized-MWNTs showed the highest fracture toughness value at -150 ℃, which is higher than that of the baseline by 82%. In addition, it was also found that AE signals of carbon/FMWNT-epoxy specimen show higher energy levels than those of the controlled just before the first transverse failure of 90° plies. Those results were supported by SEM images showing broken MWNTs and rough crack surface in the MWNT added specimens.
섬유강화 복합재료는 금속에 비해 높은 비강성, 비강도의 재료특성을 갖기 때문에 우주항공, 군사, 자동차, 스포츠-레져 등의 고성능, 초경량이 요구되는 여러 기술 분야에서 활용되고 있다. 특히, 강화섬유의 낮은 열팽창 특성으로 인해 위성 정밀 구조, 우주발사체의 극저온 압력용기 등 극한환경용 구조물의 핵심재료로 적합하다. 그러나 고분자 수지를 기지로 한 복합재는 이방적 재료특성과 높은 취성(brittleness)으로 인해 낮은 파괴인성(fracture toughness) 값을 보이며, 이로 인해 열적사이클 및 충격하중 등에 취약한 성질을 보인다.
지금까지 고분자 복합재의 파괴인성 개선을 위해서는 고무를 첨가한 고인성 수지가 사용되어 왔으나, 재료연성 증가에 따른 강성, 강도 등의 물성 감소를 초래하기도 하였다. 최근에는 나노필러 강화를 통한 복합재의 파괴인성 및 강도 향상에 관한 연구들이 주목 받고 있으며, 이에 본 연구에서는 극저온 환경에서의 복합재 특성 고찰과 탄소나노튜브(carbon nanotubes) 나노필러 첨가를 통한 파괴인성 및 강도 개선을 목적으로 하였다. 탄소나노튜브는 높은 기계적, 전자기적 성질, 그리고 낮은 열팽창 계수뿐 만 아니라 나노크기의 섬유가 갖는 높은 세장비(slenderness ratio)와 비표면적(specific area)으로 인해 응력전달을 효과적으로 구현할 수 있다. 이로 인해, 복합재 내에 발생하는 균열진전을 완화할 수 있으며, 강화입자 역할로서 파괴인성, 층간전단강도 등의 복합재 모재지배물성 개선을 기대할 수 있다.
본 논문은 극저온에서의 복합재 층간 파괴특성 고찰 및 모재지배물성 특성 변화와 파손 메커니즘 예측 그리고 탄소나노튜브 나노필러 강화를 통한 파괴인성 향상 소제로 구성되어 있다.
먼저, 극저온에서의 복합재 물성 측정방법과 계측시스템 구성 등의 시험과정을 정립하였다. 고무 첨가 고인성 복합재의 극저온 파괴인성을 평가한 결과, 기존의 통념인 고인성 수지를 통한 균열 저항성 개선방법이 극저온에서는 그 효과가 현저히 감소됨을 지적하였다. 한편, 모재지배물성 시험 및 미시역학(micromechanics)을 기반으로 한 유한요소해석을 통해 응력분포 및 파손예측을 하였으며, 극저온 열응력으로 인해 복합재 파손 메커니즘이 달라짐을 제시하였다. 탄소나노튜브는 높은 비표면적으로 인해 응력전달의 효과가 높지만, 강한 상호인력이 작용하기 때문에 응집되기 쉽다. 따라서 탄소나노튜브의 산처리(acid treatment) 정제과정과 아미노기능화(amino-functionalization)를 수행함으로써 에폭시 고분자와 탄소나노튜브의 계면접착력(interfacial bonding) 및 분산도를 높이고자 하였으며, 그 결과, 탄소나노튜브 응집으로 인한 복합재 강도저하 문제를 개선하였다. 화학처리 된 탄소나노튜브를 첨가한 탄소섬유강화 복합재를 제작함으로써 극저온에서 복합재 성능향상을 위한 연구를 진행하였다. 그 결과, 극저온에서의 복합재의 모드-I 층간파괴인성치가 기존 재료보다 80% 이상 향상됨을 보였다. 최종적으로 극저온의 열적 사이클로 인해 발생하는 균열밀도를 평가하는 연구를 수행하였으며, 탄소나노튜브 나노필러를 강화함으로써 복합재의 균열 저항성이 향상될 수 있음을 제안하였다.