In this thesis, PMMA composites filled with metal oxalates as flame retardants were invented by solution blending method. Metal oxalates as flame retardants are environmentally friendly flame retardants and safe, halogen-free flame retardant and no toxic fume generation. From the TGA results obtained, thermal stability of the composites filled with metal oxalates was observed increasing with the amount of metal oxalates. From the Micro calorimeter results obtained, HRR (Heat Release Rate) reduction of the composites filled with metal oxalates was observed increasing with the amount of metal oxalates. Through LOI results, PMMA composites filled with 16.7 wt% of metal oxalates were in nonflammable region. And we confirmed well-dispersed metal oxalate particles by SEM.
Moreover, the synergistic effect of CNT and zinc oxalate on flame retarding the PMMA composites was also investigated in this thesis. By means of micro calorimeter tests, it was found that the addition of CNT can produce synergistic effect on flame-retarding PMMA/zinc oxalate system. Because CNT(carbon nanotubes) contains network structured layer, it was formed without any major cracks or openings during the burning tests. The network layer acts as a heat shield to slow the thermal degradation of PMMA. During thermal decomposition of zinc oxalate, it released carbon dioxide. The carbon dioxide has diluting effect in the gas phase and surrounds the compound surface to lower the concentration of oxygen and burnable gases. Through the analysis of photo, it was proved that the barrier effect of the char layer was promoted when CNT was added and thus the decomposition of zinc oxalate and polymer matrix under the char layer was retarded.
본 연구에서는, 다양한 metal oxalates를 난연제로 충진한 PMMA복합체를 solution blending 방법을 통하여 고안하였다. 난연제로서의 metal oxalates는 친환경적이고 안전하며 할로겐이 없는 무독성가스 생성의 난연제이다. 함량별로 metal oxalates를 충진한 복합체의 열 안정성을 TGA로부터 확인할 수 있었으며, 난연 테스트중의 하나인 Micro calorimeter를 통해 PMMA 복합체가 metal oxalates를 충진한 함량에 따라 HRR(열 방출량)의 감소를 확인할 수 있었다. LOI 결과를 통하여, metal oxalates를 16.7 wt%이상 충진한 복합체의 경우 비가연성 영역에 들어감을 알 수 있다. 그리고 metal oxalates의 분산성도 SEM을 통하여 확인되었다.
또한, 탄소나노튜브(CNT)와 metal oxalates중의 하나인 zinc oxalate와 함께 PMMA 복합체를 충진할 경우 난연성의 상승효과가 있음을 본 연구에서 확인하였다. 탄소나노튜브(CNT)를 넣음에 따라 PMMA와 zinc oxalate 복합체 system에 난연 상승효과가 있음을 Micro calorimeter로 확인하였다. 탄소나노튜브는 그물망 구조 층을 포함하고 있기 때문에 탄소나노튜브가 열 차단제로 작용하여 PMMA표면에서 char layer를 형성하여 열의 출입을 막아주어 열분해를 늦추고 zinc oxalate는 열 분해시 흡열반응을 하여 물질의 온도를 낮추고 이산화탄소를 발생하여 주변의 산소농도를 낮춰주는 역할을 함으로써 난연 상승효과를 볼 수 있었다. 탄소나노튜브를 넣은 PMMA복합체의 연소 후의 사진을 통해 고분자 표면에 char layer가 생겨 차단 효과가 생겼음을 알 수 있다.