Microstructure control and mechanical property improvement of WC-Co via two-step sintering have been investigated. Samples, in the composition of 92WC-8Co (wt%) with and without inhibitors such as $Cr_3C_2$ and VC, were sintered at 1350~1600℃ for various times following three types of thermal cycles, zero-time sintering, normal sintering and two-step sintering. There are two kinds of two-step sintering techniques. One is the process consisting of a high-temperature pre-firing for a very short time before conventional isothermal sintering (two-step sintering (I)), the other an initial low-temperature pre-heat treatment for a long time before conventional isothermal sintering (two-step sintering (II)). The density, average grain size and microstructural homogeneity of samples prepared by various sintering methods were compared respectively. The microstructure of samples prepared by normal sintering, regardless of adding inhibitor, is seriously not uniform due to large abnormal grains. Samples prepared by two-step sintering, specially in case of adding inhibitors, have high relative density (~ 99 %), very small grain size (~ 0.5 μm) and uniform microstructure. Because of fine WC grains and uniform microstructure, mechanical properties of WC-Co improved. As the hardness of WC-Co was sensitively dependent on the size of WC grains, the grain size refinement increased the hardness. In this experiment, maximum value of the hardness is 1805 kg/㎟. The hardness of WC-Co satisfied the Hall-Petch relation with the size of WC grains. The fracture toughness of WC-Co decreased with refining the size of WC grains sensitively. However, in samples prepared by two-step sintering(II), the fracture toughness slightly decreased. Therefore two-step sintering is more effective and profitable sintering technique in liquid phase sintering.
WC-Co 계 초경합금에서 two-step sintering이 미세구조에 미치는 영향과 이에 따른 기계적 성질의 변화에 대해서 연구하였다.
WC-Co계 초경합금을 normal sintering, zero-time sintering, two-step sintering (I), two-step sintering (II)의 4가지 방법으로 열처리 해 보았다. Normal sintering을 한 경우 비정상 입자가 다수 발생하였고, 평균 입자 크기도 크게 증가하였다. Zero-time sintering을 한 경우 평균 입자 크기는 매우 작고, 균일한 미세조직을 얻을 수 있었지만 밀도가 높지 않았다. Two-step sintering을 한 경우 평균 입자 크기도 매우 작고, 미세조직도 매우 균일하면서 밀도도 매우 높았다. 따라서 two-step sintering은 액상 소결 시에도 다양한 열처리 방법 중에서 평균 입자 크기의 감소와 미세구조 균일화 면에서 매우 유리함이 증명되었다.
WC-Co계 초경합금은 입자성장 억제제의 첨가 유무에 관계없이 normal sintering을 한 경우에는 전형적인 비정상 입자성장을 하였다. 주변 입자의 크기보다 매우 큰 비정상 입자들이 다수 관찰되었으며 입자크기 분포도 불균일 하였다. 두 가지 two-step sintering을 한 경우에는 평균 입자 크기도 감소하였고, 비정상 입자의 수가 크게 감소하였으며 입자 크기 분포도 매우 균일 해졌다.
Two-step sintering을 수행하였을 경우 평균 입자 크기 감소와 입자 크기 분포 균일화에 의하여 경도가 증가하게 된다. 이는 입자크기와 경도와의 관계식인 Hall-Petch 관계식에 의해 설명되며 실험 결과와도 잘 맞는다. 경도의 증가에 따른 파괴인성의 감소도 발생하였다. Two-step sintering (I)인 경우에는 파괴인성의 감소폭이 매우 컸으나, two-step sintering (II)인 경우에는 감소폭이 비교적 작았다. 열처리 조건의 변화에서 발생된 미세조직의 변화에 따라 파괴인성의 변화 폭이 클 수도 작을 수도 있다. 초경합금의 우수한 경도와 파괴인성의 조합은 조성, 열처리 조건, 미세구조 등에 의존하는 것으로 분석된다. 따라서 WC의 크기가 아주 미세한 나노 결정립 초경합금에서는 파괴인성의 손실 없이 경도를 증가 시킬 수 있을 것이다.