Nano-sized oxide particles show unique physical and chemical properties, which are significantly different from their micro-sized counterparts. The high specific surface area of nano particles result enhanced driving force such as faster densification and lower sintering temperature. Lowering sintering temperature enables co-firing process and overall cost reduction to fabricate solid oxide fuel cell stacks. From this point of view, there have been a lot of interests for synthesis of Gd-doped ceria (GDC) nano powder which is one of the promising electrolytes for intermediate temperature solid oxide fuel cell because of their higher ionic conductivity than yttria stabilized zirconia (YSZ) at low temperature. However, nano powders synthesized by aqueous-solution based method usually contains some organic contents on the surface of particles and have a tendency to form hard agglomeration easily. This two parameters are key point to produce high sinterable nano powder at low temperature.
In this study, we focus on effects of synthesis parameters on the characteristics of GDC nano powders and subsequent sintering behavior. GDC nano powders were prepared by precipitation with subsequent hydrothermal crystallization and glycine nitrate combustion method which have primary particle size about 3 to 20nm with different particle size and surface condition. Dispersion solvent was a key factor to affect agglomeration property in both processes. Hydrothermal treatment temperature and fuel/metal salts mole ratio were key parameters parameters to control particle size and surface condition in each process. The relationship between surface state of GDC nano powders and sintering behavior was discussed with consideration of agglomeration property of nano particles depending on dispersion solvent. Finally, ionic conduction property of GDC electrolytes from neutral precipitation and glycine nitrate process was discussed.
나노 크기를 갖는 산화물 입자들은 마이크로 크기를 갖는 입자들에 비교해서 매우 상이한 물리적 화학적 특성을 보인다. 나노 입자들의 높은 비표면적은 소결시 치밀화를 촉진시키며 소결 온도를 낮춰주는 구동력이된다. 소결온도를 낮추게되면 고체 산화물 연료전지 스택을 제조함에 있어서 공소결을 가능하게하며 또한 전체적인 비용감소 효과를 기대할 수 있게된다. 이러한 관점에서 기존의 YSZ (Yttria doped Ziroconia) 전해질에 비해서 높은 이온 전도도를 보이기 때문에 유력한 대체 전해질로서 각광을 받고있는 GDC (Gd doped Ceria) 나노 분말 합성에 대한 연구가 많은 관심을 끌고있다. 그러나 수계를 통해 합성된 나노 입자들은 표면에 많은 유기물을 포함하며 쉽게 강한 응집체를 형성하는 경향이 있다. 이러한 두가지 매개 변수가 높은 소결특성을 보이는 나노 분말의 합성에 있어서 매우 중요한 인자로 여겨진다. 본 연구에서는 GDC 나노 분말의 합성 변수 및 이에 따른 소결 거동을 분석하였다. 중화 침전법과 글리신 연소합성법을 이용하여 3 ~ 20 nm 의 크기를 갖는 나노 입자를 조절하였으며 표면 특성을 효과적으로 조절하였다. 분산 용매는 GDC 나노 입자의 응집특성에 영향을 주는 가장 중요한 변수였으며 중화 침전법에서는 수열 결정화 온도, 글리신 연소합성법에서는 글리신/금속염 몰비가 각각의 방법에서 입자 크기 및 표면 특성을 조절하는 중요한 변수였다. 본 연구에서는 GDC 나노 분말의 표면 특성과 이에따른 소결 거동을 분산 용매에따른 나노 입자의 응집 특성을 고려하여 고찰하였다. 최종적으로 각각의 방법으로 합성한 GDC 전해질의 이온 전도도를 비교 분석하였다.
