Replication of mesoporous silica to ordered mesoporous carbon (OMC) has been studied with the large-pore MCM-48-like cubic Ia-3d mesoporous silica (KIT-6), with a particular interest in the effect of the silica pore connectivity. The carbonization was performed with sucrose or furfuryl alcohol under various conditions. The resultant OMC samples were characterized by powder X-ray diffraction, transmission electron microscopy, and nitrogen physisorption. The result indicates that the OMC pore structures and diameters can be systematically regulated by hydrothermal treatment of the silica template during synthesis, post-synthetic surface modification, variation of the silica source to surfactant ratio, and choice of catalysts for the polymerization of furfuryl alcohol. Thereby, the controllable range of OMC pore diameters has been increased to 13 nm from the 2 - 5 nm range obtained so far. Here, the most important factor is to control the pair-wise joining of enantiomeric carbon frameworks formed inside the silica template.
Electrochemical performance of large-pore ordered mesoporous carbon (OMC) with a highly ordered mesoporous structure is investigated in two-electrode supercapacitors. Large-pore OMC with 8 - 13 nm in diameter has been prepared by templating technique using MCM-48-like cubic Ia-3d large mesoporous silica as a template and various carbon precursors; furfuryl alcohol, sucrose, and mesophase pitch. Potassium hydroxide activation provided additional microporous surface area of $2200 m^2/g$ to the OMC samples. The resultant OMC materials were characterized by powder X-ray diffraction, $N_2$ physisorption analysis, and four probes electronic conductivity measurement. The performance and electrochemical properties of the supercapacitors was investigated in acidic and organic electrolytic solutions by cyclic voltammetry, constant current discharge techniques, and ac impedance spectroscopy. The result indicates that the presence of ordered large mesopores has the advantage of the high specific capacitance in the high current density.
1990년대 초에 구조 규칙성 메조포러스 실리카 물질 MCM-41,48이 합성된 이후로 이것에 대한 많은 연구와 관심이 진행되어 왔다. 특히, 구조 규칙성 메조포러스 실리카를 주형으로 사용하여 구조 규칙성 메조포러스 탄소를 합성과 응용성에 관한 연구가 1999년 MCM-48를 주형으로 최초로 합성된 CMK-1 이후로 많은 관심을 가지고 진행되어 왔다. 이러한 메조포러스 탄소는 메조포러스 실리카 주형 기공내에 다양한 탄소 전구체를 채워 넣고, 고온으로 탄화를 시킨후에 HF나 NaOH로 실리카 주형을 제거해서 간단히 얻을 수가 있다. 특히, 근래 들어서 삼중공중합체 계면활성제와 유기 첨가제를 사용하여 낮은 산성도에서 큰 기공을 가지는 메조포러스 실리카물질을 합성하는 새로운 합성방법이 발견되었다. 이러한 방법을 사용하여 다양한 구조의 삼차원적인 기공의 연결을 가지는 큰 기공을 가진 메조포러스 실리카 물질이 합성되었다.
10 nm 정도의 큰 기공의 가지는 메조포러스 탄소를 Pluronic P123삼중합공주합체와 부탄올을 사용하여 MCM-48과 같은 입방 Ia-3d 구조를 가지는 큰 기공을 가지는 구조 규칙성 메조포러스 실리카 물질 KIT-6 메조포러스 실리카 물질을 주형으로 사용하여 합성을 하였다. 큰 기공 메조포러스 탄소는 CMK-1과 같이 실리카 주형 제거시 두개의 탄소 뼈대가 구조적인 변화를 하여 만들어진다. 이를 합성하기 위해서 주형인 실리카의 합성조건, 탄소 전구체, 산촉매, 그리고 유기 실란올 그룹을 이용한 실리카 주형표면의 변화에 관하여 연구를 했다. 이러한 방법으로 만들어진 메조포러스 탄소를 X-선 회절법 (XRD), 질소 흡착 - 탈착 등온선, 투과전자현미경 (TEM) 등을 사용하여 특성 분석을 하였다. 이러한 큰 기공을 가지는 메조포러스 탄소를 전기화학 이중층 캐패시터의 전극물질로의 응용성을 살펴보기 위하여, 다양한 탄소전구체를 사용하여 합성을 하였다. 그리고 KOH를 사용한 화학적인 활성을 통하여 더 넓은 표면적을 가지는 탄소를 얻었다. 이렇게 해서 준비되어진 큰 기공의 메조포러스 탄소를 다양한 전기 화학적인 방법을 사용하여 수용액과 유기용액에서 EDLC 특성을 분석하였다. 이러한 결과로부터 균일한 큰 기공을 가지고 메조포러스 탄소 높은 전류밀도에서 더 좋은 EDLC 특성을 보여주고 있는 것을 알 수가 있다.
