$YBa_2Cu_3O_{7-δ}(YBCO)$ thin films were formed using the $BaF_2$-process. This process comprises two steps. First, a precursor film which is a fine mixture of $BaF_2$ and metallic Y and Cu was deposited using thermal co-evaporation. Then it was heated in a flowing atmosphere containing $N_2$ and $O_2$ gases and water vapor to obtain crystallized YBCO films.
To find optimal annealing conditions, eight $SrTiO_3(STO)$ single crystals were used as substrates. As a result, annealing temperature of about 720℃, oxygen partial pressure of 100ppm, and water temperature of 50℃ were found to be the most appropriate annealing conditions. Using these conditions, YBCO bi-crystalline thin films were formed on 30℃ and 40℃ [001]-tilt STO bi-crystals. The pole figures and the X-ray diffraction(XRD) data showed good epitaxial growth of the bi-crystalline samples, but their Scanning electron microscope(SEM) images not so good. The critical current densities were 263 and 51MA/㎠ at 77K and zero field for 30℃ and 45℃ bicrystalline samples, respectively. These poor characteristics may be partially due to the considerable amount of fluoride remaining in the annealed films. Resistive transitions at various magnetic fields were measured and the critical temperatures were found to be 89.5K and 88.5K for 30℃ and 45℃ bi-crystalline samples, respectively.
Next, it was attempted the preparation of precursor films using '$YF_3+BaF_2$' bulk as one of the two evaporation sources. From this, YBCO superconducting thin films were also obtained, the properties of which were comparable to those of $BaF_2$-processed samples. It was also attempted to use Ba metal instead of $BaF_2$, and $YF_3$ instead of Y metal in this process and obtained similar results. Though the use of CuF was not attempted, similar results are likely to be shown. Furthermore, the preparation of precursor film using one-source by thermal co-evaporation or $CO_2$ laser evaporation is expected to be come true someday.
$BaF_2$-process 는 고온초전도체인 $YBa_2Cu_3O_{7-δ} (YBCO)$ 박막을 만드는 하나의 방법으로서 두 단계로 이루어져있다. 첫 번째 단계는 여러 가지 증착방법을 이용하여 이트륨과 바륨플로라이드와 구리의 혼합물인 전구체를 만드는 것이고, 두 번째 단계는 이 전구체를 진공챔버에서 꺼내어 대기압의 반응로에서 후열처리를 통하여 YBCO 박막을 형성시키는 것이다. 반응로는 가열된 석영관에 전구체를 넣고 산소와 수증기와 질소를 흘려주도록 구성되어있다. 바륨이 공기 중에서 불안정하기 때문에 바륨플로라이드를 사용하는데, 반응로에서 흘려주는 수증기가 플로린을 없애는 역할을 하며, 질소는 대기압을 만들기 위한 불활성 기체로서 질소 대신에 아르곤을 쓰기도 한다.
본 실험에서는 증착방법으로 열증착법을 이용했고, 기판온도 720℃, 산소분압 100ppm, 물온도 50℃ 를 적합한 후열처리 조건으로 얻었다. 이 조건들을 사용하여 30도와 45도 $SrTiO_3$ bi-crystal 기판 위에 YBCO 박막을 형성시켜 그 특성을 알아보았다. 먼저 X-Ray 회절(XRD) 데이터와 극점도로부터 에피탁시얼한 성장이 이루어졌다는 것을 확인했으나, 주사전자현미경사진으로부터 표면이 비교적 거칠다는 것을 확인했다. 전형적인 사단자법을 이용하여 온도에 따른 저항을 측정했는데, 30도와 45도 기판에 대해 각각 89.5K와 88.5K의 전이온도를 얻었다. 전류에 따른 전압곡선을 측정한 결과 77K, 0 tesla 에서 30도와 45도 기판에 대해 각각 263MA/㎠ 와 51MA/㎠ 의 임계전류밀도를 얻었다. 이러한 결과들을 다른 문헌의 것들과 비교해 본 결과, 전체적으로 그 특성이 좋지 않았는데, 이것은 후열처리 후의 박막에 남아있는 (특히, 경계면에) 상당량의 플로린 때문인 것으로 생각된다.
이트륨 대신 이트륨플로라이드는 사용하여 같은 실험을 해보았는데, 이 때 이트륨플로라이드와 바륨플로라이드는 녹는점이 비슷하기 때문에 하나의 보트에 넣고 증착했다. 그 결과 위의 결과와 비슷한 특성의 YBCO 초전도 박막을 얻을 수 있었다. 그리고 바륨플로라이드 대신 바륨을, 이트륨 대신 이트륨플로라이드를 사용하여 같은 실험을 해보았다. 그 결과 역시 YBCO 초전도 박막을 얻을 수 있었다. 공기 중에서 불안정한 바륨이 이트륨플로라이드에 있는 플로린에 의해 안정되었다고 볼 수 있는데, 이것은 XRD 데이터로부터도 확인 할 수가 있었다.
