본 논문에서 분자선 에피탁시로 성장된 $In_xGa_{1-x}As$와 $In_xAl_{1-x}As$에피층들에 대한 미세구조 관찰을 통하여 에피층에서 일어나는 상분리 현상의 특성과 에피층들의 결정학적 품위에 대하여 연구하였다.
성장온도가 $In_xGa_{1-x}As$ 에피층에서 일어나는 상분리에 미치는 영향에 대해 고찰하기 위해서 낮은 온도인 310℃와 500℃에서 성장된 $In_xGa_{1-x}As$ 에피층들의 미세구조를 관찰하였다. 310℃에서 성장된 $In_xGa_{1-x}As$ 에피층에서 상분리에 기인된 15nm 크기의 fine modulation이 형성되어 있음을 관찰하였다. 또 510℃에서 성장된 에피층에서 역시 15nm의 주기를 갖는 fine modulation이 형성되었음이 관찰되었다. fine modulation은 에피층 성장시 성장면에서 상분리에 의해 형성되는 것으로 알려져 있으며, 이에 따라 성장온도에 의존적일 것이라고 생각되었다. 그러나 본 연구에서는 190℃의 성장온도 차이에도 불구하고 성장온도의 영향이 없는 것으로 나타난다. 이는 성장온도에 따른 surface reconstruction에 기인하는 것으로 생각된다.
준 평형 성장 방법인 LPE나 VPE등으로 성장된 에피층에서 관찰되는 100nm~300nm 크기를 갖는 coarse modulation에 대해서는 많은 연구가 진행되어왔다. 그러나 비평형 성장 방법인 MBE로 성장된 에피층들에서 가끔 관찰되는 coarse modulation 형성에 대한 연구는 아직 미흡한 단계이다. MBE로 310℃에서 성장된 $In_{0.525}Ga_{0.475}$ As(t=0.95 ㎛) 에피층에서 coarse modulation형성 원인에 대해서 고찰하기 위해서 투과 전자현미경을 이용하여 기판 영역이 완전히 제거된 TEM 시편의 여러 에피층 표면부위를 관찰하였다. TEM 시편의 얇은 영역에서는 단지 15nm의 크기의 fine modulation만 관찰되었고, 비교적 두꺼운 영역에서는 fine modulation과 약 200nm 크기의 coarse modulation이 동시에 존재함을 알 수 있었다. 즉, coarse modulation 관찰 여부는 TEM 시편의 두께 의존함을 알 수 있었다. 또한 같은 성장온도에서 성장된 시편 $In_{0.525}Ga_{0.475}As$에서도 역시 coarse modulation 관찰 여부의 두께 의존성을 보여주고 있다. 이러한 coarse modulation 관찰의 두께 의존성으로부터 MBE로 성장된 에피층에서 관찰되는 coarse modulation은 성장시 상분리에 기인하여 형성된 fine modulation과 관계된 biaxial stress state를 수용하기 위해 일어나는 얇은 foil의 artifect임을 확인 할 수 있었다.
상분리된 미세구조의 열처리에 따른 거동을 고찰하기 위해서 310℃에서 성장된 $In_{0.525}Ga_{0.475}As$ 시편에 대해서 열역학적으로 예상되는 임계온도보다 낮은 400℃에서 3, 1000시간 열처리를 수행하였다. 3시간 열처리한 시편에서 as-grown InGaAs 에피층에서와 큰 변화 없이 15nm 크기의 fine modulation이 관찰되고 있으며, 회절패턴에서도 특이한 변화를 관찰하지 못하였다. 1000시간 열처리한 시편에서도 미세구조 관찰시 15nm의 주기를 갖는 fine modulation이 나타난다. 그러나, as-grown 시편에 비해서 modulation contrast가 희미해지며, 또한 회절 패턴에서도 fine modulation과 관계된 200과 020 spot들의 elongation이 감소함을 알 수 있었다. 이러한 열처리에 의한 fine modulation의 퇴화 경향으로부터 400℃에서 InGaAs 에피층에서 상분리된 미세구조가 ground state가 아님을 알 수 있었다. 또한 열처리 시간에 따라서 modulation의 주기는 변화가 없으며, 점점 modulation의 진폭이 감소하면서 사라짐을 알 수 있었다.
MBE로 성장된 $In_xAl_{1-x}As$ 에피층에서 lattice mismatch 완화 거동을 관찰하기 위해서 In 조성이 lattice matching 조성보다 작은 조성을 갖는 $In_{0.429}Al_{0.571}As$과 $In_{0.476}Al_{0.524}As$ 시편들의 미세구조를 관찰하였다. 두 시편 모두 많은 stacking fault들이 관찰되었다. 대개 lattice mismatch는 전위에 의해서 완화되고 stacking fault는 lattice mismatch에 큰 기여를 하지 않는 것으로 알려져 있다. 그러나 본 시편들에 대한 미세구조 관찰 결과 In 조성이 lattice mismatch 조성보다 작은 조성을 갖는 InAlAs 에피층에서의 lattice mismatch 완화는 주로 stacking fault에 기인함을 알 수 있었다.
X-선 회절 실험 결과 각각 500℃와 520℃에서 성장된 $In_{0.52}Al_{0.48}As$과 $In_{0.489}Al_{0.511}As$시편들로부터 모두 이론적으로 perfect lattice matching을 가정하여 얻어진 에피층의 회절 피크의 FWHM값과 일치하는 실험결과를 얻었다. X-선 실험결과는 매우 결정학적 고 품위 특성을 갖는 것으로 생각되는 $In_{0.52}Al_{0.48}As$과 $In_{0.489}Al_{0.511}As$ 시편들에 대한 미세구조를 관찰하였다. 투과 전자현미경 관찰로부터 어떠한 형태의 결함도 관찰되지 않았으며, 단지 InGaAs 에피층에서 연구된 fine modulation과 유사한 특성을 갖는 7~8nm 크기의 fine modulation이 관찰되었다. HREM 관찰에서는 기판과 에피층 사이의 계면에서 $InAs_xP_{1-x}$ 석출물들이 관찰되었다. $In_{0.489}Al_{0.511}As$시편에서 misfit dislocation이 관찰되지 않았으며, 또한 $InAs_xP_{1-x}$ 석출물들의 분포가 lattice mismatch가 거의 없는 $In_{0.52}Al_{0.48}As$시편보다 높다는 관찰결과로부터 $InAs_xP_{1-x}$ 석출물들에 의해서 $In_{0.489}Al_{0.511}As$시편의 lattice mismatch 수용되어 $In_{0.52}Al_{0.48}As$과 같은 고품위를 나타내는 것으로 생각되는 결과를 얻었다.
PL 특성 측정으로부터 $In_{0.52}Al_{0.48}As$과 $In_{0.489}Al_{0.511}As$ 시편들의 에피층의 광학적 특성은 이론적으로 예상되는 것보다는 낮지만 다른 연구자들에 의해서 보고된 것보다는 비교적 좋은 광학적 특성을 갖는 것을 알 수 있었다.
